巯基化合物的合成
巯基化合物是一类重要的工业原料和重要的医药中间体，主要有硫醇和硫酚两大类。
本文研究了多种合成硫醇及硫酚的方法，在合成硫醇的过程中，以醇为原料，经溴化钠溴代合成溴代烷，再经卤代烃的烃化水解制备硫醇。实验重点研究了硫醇的合成工艺，研究表明：制备硫醇的较佳反应条件为：n(溴代烷)∶n(硫脲)=0.9∶1，反应5h，溶剂为95％乙醇。硫脲盐水解2h，硫醇的收率为80％～90％，纯度大于99％。
在合成苯硫酚及其衍生物时，采用溴苯及其衍生物为原料，先将其制备成有机镁化物，再与硫发生加成反应，最后水解得到苯硫酚。研究了反应时间，反应配比，反应温度以及水解时硫酸的浓度，对该合成工艺的影响，制备有机镁化物时，较佳的反应条件为∶n(溴苯)∶n(镁)=1∶1.1，溶剂为无水四氢呋喃(THF)，反应温度75℃，反应时间2h，所得有机镁化物的收率为85.9％。制备硫镁化合物时，较佳的反应条件为：反应温度65℃，反应时间40min，收率72.5％。制备苯硫酚的较佳合成条件为：硫酸水解浓度为2.27mol/L(20％)，水解温度70℃，水解时间50min，苯硫酚收率为64.8％。
在合成β-萘硫酚的合成中，以β-萘磺酸为原料，经酰氯化和还原合成产物，较佳的反应条件为∶n(β-萘磺酸钠)∶n(SOCl2)=1∶2.1，溶剂为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，酰氯化温度为40℃，磺酰氯的收率为收率70.7％，经铁粉和浓盐酸还原后，β-萘硫酚的收率为38.4％。
硫醇;苯硫酚;格氏试剂;β-萘硫酚;巯基化合物;合成工艺
南京理工大学
硕士
化学工艺
易文斌;蔡春
2010
中文
TQ223.2
42
2010-10-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）