4-硝基吡啶-1-氧化物衍生物的合成
本文以3-氟吡啶为起始原料,经氮氧化,硝化反应得到3-氟-4-硝基吡啶-1-氧化物,再经氨化、甲氧基化和乙氧基化得到3种4-硝基吡啶-1-氧化物的衍生物。随后,本文以85%的水合肼为还原剂,钯碳为催化剂,讨论了3-甲氧基-4-硝基吡啶-1-氧化物和3-乙氧基-4-硝基吡啶-1-氧化物的还原反应,分别得到了3-甲氧基-4-氨基吡啶和3-乙氧基-4-氨基吡啶。结合反应机理讨论了影响各步反应的主要因素,并对各步反应进行了优化,获得最佳工艺条件。
实验表明,氮氧化的较优条件为:反应时间20h,温度70℃,H2O2浓度30%,V(3-氟吡啶)∶V(30%H2O2)=1∶4。硝化较优条件为:反应温度为80℃,反应时间为4h,V(发烟硝酸)∶V(发烟硫酸)=1∶1.5。氨化的较优条件为:反应温度为50℃,反应时间为30min。甲氧基化的较优条件为:反应温度为60-70℃,反应时间为2h,n(甲醇钠)∶n(3-氟-4-硝基吡啶-1-氧化物)=1∶1.05。乙氧基化的较优条件为:反应温度为80℃,反应时间为3h,n(乙醇钠)∶n(3-氟-4-硝基吡啶-1-氧化物)=1∶1.5。还原的较优条件为:反应温度为80℃,反应时间为4h,n(硝基化合物)∶n(水合肼)=1∶6,催化剂用量为0.8g。用MS和1HNMR对目标产物结构进行了表征。
4-硝基吡啶-1-氧化物;3-氟吡啶;硝化反应;还原反应
南京理工大学
硕士
化学工艺
周新利
2010
中文
TQ253.2
50
2010-10-29(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)