4-硝基吡啶-1-氧化物衍生物的合成
本文以3-氟吡啶为起始原料，经氮氧化，硝化反应得到3-氟-4-硝基吡啶-1-氧化物，再经氨化、甲氧基化和乙氧基化得到3种4-硝基吡啶-1-氧化物的衍生物。随后，本文以85％的水合肼为还原剂，钯碳为催化剂，讨论了3-甲氧基-4-硝基吡啶-1-氧化物和3-乙氧基-4-硝基吡啶-1-氧化物的还原反应，分别得到了3-甲氧基-4-氨基吡啶和3-乙氧基-4-氨基吡啶。结合反应机理讨论了影响各步反应的主要因素，并对各步反应进行了优化，获得最佳工艺条件。
实验表明，氮氧化的较优条件为：反应时间20h，温度70℃，H2O2浓度30％，V(3-氟吡啶)∶V(30％H2O2)=1∶4。硝化较优条件为：反应温度为80℃，反应时间为4h，V(发烟硝酸)∶V(发烟硫酸)=1∶1.5。氨化的较优条件为：反应温度为50℃，反应时间为30min。甲氧基化的较优条件为：反应温度为60-70℃，反应时间为2h，n(甲醇钠)∶n(3-氟-4-硝基吡啶-1-氧化物)=1∶1.05。乙氧基化的较优条件为：反应温度为80℃，反应时间为3h，n(乙醇钠)∶n(3-氟-4-硝基吡啶-1-氧化物)=1∶1.5。还原的较优条件为：反应温度为80℃，反应时间为4h，n(硝基化合物)∶n(水合肼)=1∶6，催化剂用量为0.8g。用MS和1HNMR对目标产物结构进行了表征。
4-硝基吡啶-1-氧化物;3-氟吡啶;硝化反应;还原反应
南京理工大学
硕士
化学工艺
周新利
2010
中文
TQ253.2
50
2010-10-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）