邻硝基苯甲醛的合成工艺研究
邻硝基苯甲醛是一种非常重要的有机中间体，被广泛应用于医药、农药和精细有机化学品的合成等行业，可作为硝基吡啶、尼索地平等心血管药物的合成原料。邻硝基苯甲醛的合成方法较多，如溴化法、直接氧化法，但传统的溴化-水解-氧化生产方法存在着反应条件苛刻、毒性太、对设备要求高、环境污染等缺点。
本论文主要研究邻硝基苯甲醛的绿色合成工艺，以邻硝基甲苯、草酸二乙酯为原料，在乙醇的碱金属盐催化下进行缩合反应，并对未反应的邻硝基甲苯进行回收，继而选用合适的氧化剂氧化合成邻硝基苯甲醛。通过单因素分析和正交实验等方法，对目标产物的合成工艺进行了优化。利用GC-MS、IR、H-NMR等分析手段对产物结构进行了鉴定和表征。
研究结果表明，KMnO4氧化合成邻硝基苯甲醛的反应中，以n邻硝基甲苯∶n草酸二乙酯=1∶1.5为原料配比，C2H5OK作为催化剂，用量为n邻硝基甲苯∶n乙醇钾=1∶1.5，温度为80℃，反应时间30 min时，缩合反应中邻硝基甲苯的转化率可达84.7％。以KMnO4作为氧化剂，用量为n高锰酸钾∶n邻硝基甲苯=2∶3，环己烷作为溶剂，温度在10℃、pH为10，反应30 min后，产物邻硝基苯甲醛的收率达到40.7％。以H2O2为氧化剂合成邻硝基苯甲醛，钨酸钠为催化剂，pH为11，温度为15℃时，合成邻硝基苯甲醛的产率相对较高，可达43.2％
本工艺避开了传统方法中溴化反应需要液溴和四氯化碳的步骤，采用H2O2为氧化剂合成邻硝基苯甲醛，具有工艺简单、成本低、对设备无特殊要求、原料可回收和环境友好等优点，具有很好的应用前景。
邻硝基苯甲醛;草酸二乙酯;有机中间体;心血管药物;绿色合成工艺;溴化反应
南京理工大学
硕士
化学工艺
罗军
2010
中文
TQ460.31
49
2010-10-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）