氯化两面针碱化学对照品的制备研究
[目的]研究用阳离子树脂从两面针中提取分离氯化两面针碱的工艺，采用重结晶、柱层析法纯化精制得到氯化两面针碱化学对照品。
[方法]以紫外分光光度法测定两面针总生物碱的含量，HPLC色谱法测定氯化两面针碱的含量。用红外、氢谱、碳谱和质谱确证氯化两面针碱的结构。
用静态吸附和解吸附法，优选出提取分离氯化两面针碱的最佳阳离子树脂，然后用单因素法和正交实验法对最佳阳离子脂进行吸附、解吸附和再生等最佳工艺条件研究。采用超声溶剂除杂法、柱层析和重结晶法对氯化两面针碱粗品进行纯化精制以获得氯化两面针碱的对照品。
[结果]阳离子树脂提取分离氯化两面针碱的最佳工艺是：
树脂A在筛选的9种阳离子树脂中对氯化两面针碱的提取分离效果最好。
两面针药材用乙醇溶液提取3次，总生物碱的提取率为86.83％，氯化两面针碱的提取率为66.54％。以此提取液作为上样液。
阳离子树脂与上样液在室温下搅拌吸附，经四次解吸附后，合并滤出的解吸液，离心，得到总生物碱沉淀。阳离子树脂对氯化两面针碱的平均吸附率为83.70％、解吸率为89.41％、提取率为51.22％；粗品中氯化两面针碱的平均含量为82.47％。树脂使用5次后需要再生。氯化两面针碱的纯化精制工艺：
氯化两面针碱粗品依次经超声、回流除杂和硅胶柱层析梯度洗脱后，合并相同流份，将氯化两面针碱部分进行重结晶。精制后氯化两面针碱的得率为39.02％，含量为98％以上。
最终整个工艺氯化两面针碱的总得率19.99％。终产品的熔点，四大谱图与参考文献中氯化两面针碱一致，产品中氯化两面针碱含量＞98％。
[结论]终产品的熔点，IR、1H-NMR、13C-NMR和MS波谱学信息与目标化合物的结构一致。HPLC色谱法测定氯化两面针含量＞98％，达到鉴别用化学对照品的纯度要求。
阳离子树脂A是提取分离两面针中氯化两面针碱比较理想的树脂，其对氯化两面针碱吸附率大，解吸率高，得到产品的纯度高，操作简便，廉价而高效，避免了大量使用氯仿萃取，经济环保，具有潜在的工业应用价值。氯化两面针碱粗品依次经超声、回流除杂、硅胶柱层析和重结晶后可制备得到化学对照品，具有工艺简单、操作简便、纯化效果突出的特点，可供大批量制备。
氯化两面针碱;分离纯化;阳离子树脂;化学对照;制备工艺
广西医科大学
硕士
药物化学
龙盛京
2010
中文
R282.71;R284.2
82
2010-09-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）