稀土纳米氧化物及纳米稀土/橡胶复合材料的制备
由于稀土元素的特殊电子结构，稀土材料被广泛的应用于光、电、磁、射线屏蔽等领域。当稀土材料纳米化后，表现出许多特性，如小尺寸效应、高比表面积效应、量子效应、极强的光、电、磁性质、超导性、高化学活性等，能大大提高材料的性能和功能，所以纳米稀土材料的制备也越来越受到关注。
实验中采用了三种方法制备纳米稀土氧化物。方法一采用氨水为沉淀剂，将氨水滴加到稀土的氯化物溶液中制得悬浮液，然后经稀释后进行喷雾干燥，制备了极细的稀土前驱体，再通过高温煅烧，制备了不同的纳米级稀土化合物；方法二是将方法一中制得的悬浮液经数次离心洗涤之后，再用去离子水分散至一定浓度，然后进行喷雾干燥并高温煅烧，制备了不同的纳米级稀土化合物；方法三是用盐辅助喷雾干燥法，以氢氧化钠代替氨水作为沉淀剂，其他步骤与方法一相同。然后将纳米稀土氧化物与丁腈橡胶共混，即可得到纳米稀土；橡胶复合材料。
通过热失重(TGA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线机等对制备的纳米稀土化合物及纳米稀土/橡胶复合材料进行了表征。结果如下：
(1)纳米Gd2O3的制备：采用方法一，稀土Gd的前驱体在900℃煅烧之后可以得到不规则的立方晶型Gd2O3，尺寸在100nm左右；采用方法二，在900℃煅烧之后可以得到片状的单斜晶型的Gd2O3，厚度小于100nm；采用方法三，即盐辅助喷雾干燥法，在700℃的煅烧产物经水洗之后可以得到片状的单斜晶型的Gd2O3，厚度在20nm左右。
(2)稀土La、Ce、Sm的纳米无机盐颗粒的制备：采用方法一，稀土La的前驱体在950℃的煅烧产物为四方晶型的氯氧镧，呈盘状，厚度约为200nm；稀土Ce的前驱体在700℃煅烧即可得到不规则的立方晶型的CeO2，颗粒尺寸在100nm左右；稀土Sm的前驱体在950℃的煅烧产物为立方晶型和单斜晶型混合的Sm2O3，颗粒尺寸在100nm左右。采用方法三，即盐辅助喷雾干燥法，稀土La的前驱体在700℃的煅烧产物为四方晶型的氯氧镧，颗粒呈片状，片的厚度小于50nm；稀土Ce的前驱体在700℃的煅烧产物为立方晶型的CeO2，颗粒呈球状，颗粒的直径小于20nm；稀土Sm的前驱体在700℃的煅烧产物为四方晶型的SmOCl和单斜晶型的Sm2O3，颗粒呈片状，片的厚度小于50nm。
(3)Sm/Gd复合氧化物的制备：实验中采用方法一制备了Sm/Gd复合氧化物，颗粒尺寸为100nm左右。通过分析得到的结论是只有在最终产物中晶型相同的Gd2O3和Sm2O3才能形成两种稀土间的复合氧化物。
(4)纳米Gd2O3/NBR复合材料的制备：采用简单共混法将使用方法一制备的Gd2O3和丁腈橡胶共混、硫化制得了Gd2O3/NBR复合材料，在此复合材料中Gd2O3的粒径介于100～500nm之间。采用胶乳絮凝法制备的盐辅助喷雾干燥法Gd2O3和丁腈橡胶的复合材料中，Gd2O3呈片状分布，分散均匀，片的厚度为20nm左右，但随着添加份数的增多，逐渐出现团聚现象。与重量百分比相同填料含量的微米级Gd2O3/NBR复合材料相比，纳米Gd2O3/NBR复合材料的拉伸强度有了很大程度的提高。在常用管电压120KVp下，与相同填料含量的微米级Gd2O3/NBR复合材料相比，纳米Gd2O3/NBR复合材料X射线屏蔽性能也有约15％的提高。
喷雾干燥法;屏蔽性能;稀土元素;纳米氧化物;复合材料
北京化工大学
硕士
材料科学与工程
刘力
2010
中文
TB332;TQ133.3
74
2010-08-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）