超重力硫酸沉淀法超细SiO<,2>的连续化制备及其改性
超细SiO2作为一种优良的无机填料，广泛应用于橡胶、日用化妆品、石油化工、催化剂、涂料等行业，在国民生产中发挥着重要作用。超细SiO2粉体的制备方法多种多样，其中硫酸沉淀法具有原料易得，生产工艺简单等优点，是目前国内白炭黑厂家采用的主要生产方法，然而由于硫酸与硅酸钠混合不均，最终产品的粒度分布范围较宽。而超重力硫酸沉淀法是把超重力技术与传统硫酸沉淀法相结合，能够很好的解决两股料液混合不均的问题。
由于超细SiO2表面存在大量羟基，表现出极强亲水性，添加到有机介质中时，粉体的分散性不佳，大大限制了产品的应用领域。为改善其应用性能，需对其进行表面改性，减弱二氧化硅表面的极性。
本论文采用超重力硫酸沉淀法连续化制备超细SiO2粉体，并在后处理阶段以SiO2湿滤饼为原料进行了表面改性研究。
主要内容如下：
1.设计单因素和正交实验，考察制备过程中各主要因素对产品性能的影响。结果表明：反应温度是影响BET比表面积大小的主要因素，其次为超重力转速，絮凝剂加入量和硅酸钠的流量；对产品DBP吸油值影响最大的因素是絮凝剂硫酸钠的加入量，其次为反应温度，硅酸钠流量和旋转床的转速。进行加权评定之后，确定最优化方案为：反应温度80℃、旋转床转速1100r/min、硅酸钠流量290L/h、絮凝剂加入量130g。
2.采用乙醇溶剂置换干燥SiO2的湿滤饼，发现醇洗置换干燥能够较好的控制SiO2滤饼干燥脱水过程中的“硬”团聚，强度较低的一些孔隙结构得以保留。最终产品的性能明显优于普通干燥产品，BET比表面积增大，DBP吸油值大大提高，孔容、平均孔径增大。同时，SiO2一次粒子的粒径及表面基团(主要是硅羟基)并未因干燥方式不同而发生变化。
3.以SiO2湿滤饼为原料进行了改性研究。通过对比改性样品在煤油中的分散性，选取改性体系为正己烷+乙醇，改性剂为KH-570。通过红外、BET、粒度分布、表面羟基数等手段对改性样品进行了分析表征。结果表明，二氧化硅表面接枝上了有机官能团，产品具有一定的疏水度，并且产品性能有明显提高。
最后考察了改性剂用量和改性时间对改性效果的影响。最终确定反应时间为4h，改性剂用量为SiO2质量的10％。
超细二氧化硅粉体;无机填料;超重力;硫酸沉淀法;表面改性;硅烷偶联剂
北京化工大学
硕士
化学工程与技术
郭锴
2010
中文
TQ028.42;TF123.33
67
2010-08-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）