液相色谱-质谱联用技术在中药和化妆品分析中的应用
液相色谱-质谱联用技术具有分离效能高、选择性好、检测灵敏度高、分析速度快、适用范围广等优点，使其在各个领域的应用不断扩展。本文应用液相色谱-质谱联用技术在天然产物的结构鉴定和化妆品质量控制两方面做了以下研究：
1.中药刺五加中活性成分的提取与结构分析
采用超声波辅助方式，对刺五加中总黄酮和总皂苷类物质进行萃取，用紫外-可见分光光度仪(UV-Vis)，测定了其提取效率，考察了提取溶剂、料液比、萃取时间和超声功率4个单因素对提取效率的影响，并通过设计正交实验，得到了提取的最佳工艺条件：乙醇浓度70％，料液比1:50，萃取时间60min，超声频率90Hz；采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用技术(UPLC-MS/MS)，对剌五加中的活性成分进行结构确证。提取活性成分黄酮类有槲皮素、槲皮苷、金丝桃苷、芦丁，皂苷类含有刺五加苷D和E、苷C、苷B、苷B1及苷A，有机酸类含有绿原酸、异秦皮啶、齐墩果酸/乌索酸等。
2.染发剂中禁限用物质的分析检测方法的建立
染发剂在使用中，其中的化学物质接触人体，对人体健康构成潜在危害。采用超声波辅助提取技术进行样品前处理，应用UPLC及UPLC-MS/MS技术建立了分析染发剂中酚类、染料类，酚类和染料类3个体系的检测方法：(1)7种酚类物质经Waters Acquity BEH C18色谱柱分离，多反应监测模式采集质谱数据，其检出限均不高于0.05μg·mL-1，定量限均不高于0.1μg·mL-1。采用外标法定量，低、中、高三个添加水平下，回收率在68.80％112.50％之间，相对标准偏差(n=6)在1.58％～12.61％之间；(2)4种染料类物质经资生堂Capcell Pak C18 MGⅢ色谱柱分离，单波长紫外检测器进行检测(560nm)，其检出限均不高于0.01μg·mL-1，定量限均不高于0.02μg·mL-1。采用外标法定量，低、中、高三个添加水平下，回收率在74.60％～109.15％之间，相对标准偏差(n=6)＜11.80％。(3)酚类和染料类10种物质经资生堂Capcell Pak C18 MGⅢ色谱柱分离，多反应监测模式采集质谱数据，其检出限在0.5～40μg·L-1之间，定量限在1～200μg·L-1之间，采用外标法定量，在低、中、高三个添加水平下，其中8种物质的加标回收率在60％～120％之间，相对标准偏差(n=6)＜21.6％。
超高效液相色谱;串联质谱联用;刺五加;染发剂;活性成分
北京化工大学
硕士
化学
杜振霞
2010
中文
O657.63;R284.1
87
2010-08-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）