L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成研究
本文分别考察了直接酯化法、酯交换法、棕榈酰氯化学合成法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的三种工艺路线。
通过研究，分别确定了三种合成方法的最佳工艺条件：(1)直接酯化法，Vc与棕榈酸摩尔比1∶1.6，以98.3％的浓硫酸为溶剂，在25℃，反应时间24h，收率可达80％以上。(2)酯交换法，Vc与棕榈酸甲酯的摩尔比为1∶1.2～1∶1.3，Vc在无水硫酸中的浓度为1.3mo1/L时，在25℃反应24h，转化率达78％以上，而且反应的重现率较好。(3)棕榈酰氯化学合成，以干氯化氢作为催化剂，效果最好，当Vc、 N，N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷的质量比为1∶3∶1.5，干氯化氢与Vc的摩尔比为1∶1.5，Vc与棕榈酰氯的摩尔比为1∶1～1.05时，在0℃反应18h～24h，转化率为75～79％。
同时发现，在直接酯化法和酯交换法的萃取过程中，采用乙酸乙酯替代乙醚，既达到了理想的纯度和收率，同时也克服了传统工艺中采用乙醚，使用量大、易挥发、不利于工业生产的缺点。在提纯过程中，采用氯仿重结晶替代了正己烷洗料的方法，克服了正己烷洗料提纯困难的缺点。
通过进一步比较分析发现：直接酯化法与另外两种方法相比，具有工艺路线短、反应条件温和等优点。故选定直接酯化法为合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的最佳工艺路线，其最佳工艺条件为Vc与棕榈酸摩尔比1∶1.6，溶剂浓硫酸的浓度为98.3％，反应温度25℃，反应时间24h。
L-抗坏血酸棕榈酸酯;L-抗坏血酸;直接酯化法;酯交换法;棕榈酰氯法
北京化工大学
硕士
制药工程
张泽廷;彭英科
2006
中文
TQ466.3;O621.256.4
56
2010-08-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）