温室气体监测用六氟化硫气体标准物质的研究
六氟化硫（SF6）是一种重要的工业气体，其主要用途有：变压器、电子设备的绝缘保护气，还用作制冷剂、示踪剂，还可用于半导体制造过程中的蚀刻、化学气相沉淀等。六氟化硫在使用过程中可通过多种途径进入土壤、水体、大气而造成环境污染。SF6对大气环境的影响主要表现在温室效应和对臭氧层破坏两个方面。SF6组分的分析定值过去通常采用的是气相色谱热导分析方法，但此种分析方法受仪器的性能指标限制，往往检测限难以满足温室气体监测与分析的要求。
本文以氮气和空气中六氟化硫混合气体作为研究对象，分别采用带有热导检测器（TCD）和电子捕获检测器（μECD）的气相色谱分析方法，对于不同含量的六氟化硫混合气体的分析方法进行了考察。选用Porapak Q毛细管色谱柱（15m×0.32mm），分别以高纯氮和氩甲烷作为载气，对影响SF6组分气体色谱分离条件的主要影响因素，即：载气种类、载气流量、柱流量、尾吹气流量、检测器和分离柱的温度进行了试验研究，最终获得优化的色谱条件参数；同时，对该条件下的色谱检测限及方法精密度进行了考察。结果表明，GC-μECD方法对于六氟化硫分析具有高灵敏度和良好的选择性，检测限可达到20×10-12mol·mol-1，6次连续重复进样的相对标准偏差不超过1%。在上述研究工作基础上，研制出具有国际先进水平的超低含量8种气体标准物质，经均匀性、稳定性考察和不确定度分析，达到国家JJG-1006技术规范要求，已经被国家技术监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质。
工业气体;六氟化硫;气体分析;气相色谱
北京化工大学
硕士
化学工程
李增和
2009
中文
TQ116.02;O657.71
56
2010-01-19（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）