端硅氢活性氟硅橡胶的制备及基本性能的研究
氟硅橡胶兼具硅橡胶和氟橡胶的优点，具有耐高低温、耐溶剂、耐燃油等特点，在航空航天、汽车、电子等领域有重要应用。目前在橡胶市场上主要是以羟基封端的液体氟硅橡胶为主，它是航空工业不可缺少的高低温耐燃油密封材料。其中主要是以羟基封端的液体氟硅橡胶为主，原理是利用Si-OH键的活性和含有羟基、甲氧基、乙氧基等基团发生缩合反应，进行固化。但由于它固化的速度比较慢，有时需要高温固化，时间长，并且固化时间与空气中水分的含量有关，因此不易操作控制。而以不饱和的烯烃基团封端的液体氟硅橡胶作为基础胶可制成加成型室温硫化氟硅橡胶。它和缩合型相比具有硫化时间的可控性、硫化程度深、硫化后没有副产物等优点。针对目前加成型液体氟硅橡胶合成研究少、技术保密严重、难度大等特点，本文对其进行了深入的研究，主要采用D3F和D4共聚制成的以羟基封端的液体氟硅橡胶为原料与两端含Si-H键的四甲基二硅氧烷反应，从而制成以活性Si-H键封端的氟硅橡胶。在研究的过程中，我们对此反应所用的催化剂、反应温度、反应时间以及溶剂进行了逐步的研究，制成了一定分子量、性质稳定的端活性液体氟硅橡胶。主要研究内容如下：
⑴本实验选用氟硅-50和四甲基二硅氧烷作为反应物，在一定条件下进行缩合反应。并通过一系列的试验，对其试验条件进行了确定，从而制成了一种端硅氢的液体氟硅橡胶。
⑵通过FTIR，1H-NMR、29Si-NMR、GPC等分析方法表征了端活性液体氟硅橡胶的结构和分子量分布。
⑶利用非等温差示扫描量热法（DSC）分析，得到了产物的固化反应表观活化能AE=5．15KJ/mol，反应级数n=0．707，固化反应的动力学方程为：da/dt=0．584×107exp（-725．28/T）（1-a，）0．707。并得到了固化物的玻璃化转变温度，测得产物与多乙烯氟硅油的固化物的Tg=-91．8℃
⑷对固化产物的力学性能、耐油性、耐溶剂性以及固化的交联密度进行了分析。测得固化物在3#和5#航空煤油中浸泡7天后其质量变化率和体积变化率分别为4．9%/2．2%和6．3%/2．5%。在极性溶剂和非极性溶剂中浸泡7天后的质量变化率和体积变化率都发生了变化，从实验数据看出它的耐非极性溶剂性能大大好于极性溶剂。
氟硅橡胶;橡胶合成;羟基封端;固化动力学
北京化工大学
硕士
材料学
张军营
2009
中文
TQ333.93;TQ330.1
67
2010-01-19（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）