药物中间体对羟基苯甲醛的合成研究
本论文研究了用碳酸二(4-甲基苯)酯合成对羟基苯甲醛的方法与工艺。
利用三光气与对甲酚钠盐反应合成碳酸二(4-甲基苯)酯，用红外、核磁等检测手段对其结构进行了表征与确认。同时，对三光气与对甲酚钠盐反应的温度、油水体积比以及三光气用量与对甲酚摩尔比等因素进行了考察，研究发现该合成反应动力学是变化的，其中前期接近均相反应，后期为两相界面反应，对应的反应速率方程为：(-R3)=10-0.01C2.71和(-R1)=10-0.32C0.57。获得优化的反应工艺条件为温度在26℃、油水体积比1：0.97、三光气用量与对甲酚摩尔比为1：0.51，所合成的碳酸二(4-甲基苯)酯质量百分含量达98.0％以上，收率达96.4％。
采用无溶剂的本体氯化法，借助IR、H1NMR等对碳酸二(4-甲基苯)酯的侧链上的氯化反应进行了探索研究，同时考察了光源、反应深度及反应时间等对氯化反应的影响，形成了碳酸二(二氯甲基苯)酯的合成工艺，较佳的工艺条件为温度在160±10℃间，以高压汞灯为光源，转化率和收率分别达到99.0％与65.0％。
对碳酸二(二氯甲基苯)酯的水解工艺进行了研究，采用ZnSO4催化碳酸二(二氯甲基苯)酯水解，借助用红外与核磁表征考察水解工艺对对羟基苯甲醛合成反应的影响，在反应温度为105～110℃之间、溶剂水的加入质量为氯化物的2倍、反应时间为6小时水解后的对羟基苯甲醛的收率能达到67.0％。
所形成的碳酸二(4-甲基苯)酯氯化、水解合成对羟基苯甲醛的方法具有工业开发价值。
对羟基苯甲醛;氯化反应;水解工艺;药物中间体;合成反应
合肥工业大学
硕士
生物化工
姚日生
2009
中文
TQ244.1
54
2009-10-19（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）