葛根素结晶工艺及溶解度测定
天然产物有效成分是制药的重要原料。黄酮类活性成分一直是天然药物研究的热点。作为葛根的主要黄酮类活性成分，葛根素以其具有改善心脑血管循环、降低心肌耗氧量，降低血糖，防止高血压及动脉硬化等多种药理作用，日益受到广泛关注，其高纯度产品在国际市场上倍受青睐。
目前，葛根素纯化的工艺方法较多，而且各具优缺点，但均不能得到收率高的晶体。因此，研究开发葛根素新的纯化工艺路线是一个重要的研究方向。本文首先采用双注一底物结晶法对葛根素粗品进行初结晶，然后采用酸水解法除去葛根素衍生物。着重研究了结晶条件与酸解条件，筛选出了较优的工艺参数，并对葛根素在结晶溶剂中的溶解度进行了测定，为葛根素的工业化生产奠定了良好的基础。研究结果表明：无论是结晶工艺还是酸水解工艺与其它葛根素的纯化方法相比均有自己的独特之处，而且保证了较高的产品收率与纯度。为了提高葛根素的收率，本文还提出了一种回收结晶母液与酸水解母液中葛根素的工艺路线。
(1)采用双注一底物结晶法对纯度为45.94％的葛根素粗品进行结晶。通过研究结晶温度、搅拌速率、结晶时间、衬底液用量、溶析液与溶解液的用量比等因素对葛根素收率与纯度的影响规律，找出双注一底物结晶的最佳工艺条件。研究结果表明，结晶温度为50℃，搅拌速度为60r/min，衬底液用量为10mL，结晶时间为4h，溶析液与溶解液的用量比为0.5时，葛根素的收率为87.52％，纯度可达87.76％。
(2)采用酸水解法对纯度为72.52％的葛根素初结晶物进行酸解。通过研究不同强度的碱中和、中和至不同的pH值、不同的洗涤方法等因素对葛根素收率与纯度的影响规律，找出酸水解的最佳工艺条件。研究结果表明，采用NaOH中和至pH为4，过滤、滤饼干燥后采用方法-洗涤，葛根素的收率为62.18％，纯度可达98.19％。
(3)本文中提出一种溶剂法回收结晶母液与酸水解母液中葛根素的工艺路线，其回收率分别为43.17％与32.69％。
葛根素;结晶工艺;溶解度;天然药物;黄酮类活性成分
广西大学
硕士
化学工艺
童张法;韦藤幼
2008
中文
TQ461;R282.71
49
2008-11-06（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）