化学衍生分光光度法测定药物的研究
药品质量直接影响着人们的身体健康和生命安全，药物分析是保证药品安全有效的重要手段，在药品的研究、生产、流通、使用和监督管理各个环节中均有举足轻重的作用。其主要内容包括有性状分析、鉴别、检查和含量测定等方面。因此，对药品质量进行全面控制，以确保人们用药的安全具有十分重要的意义。色谱、光谱以及光谱-色谱联用技术在药物分析科学领域中是基本的研究手段和方法。近年来，在有机分析和生命科学研究中，光度法应用日趋广泛，紫外可见分光光度法目前仍是药物分析中采用最多的方法之一。优化反应条件，简化操作步骤，提高方法的选择性和降低测定的检测限，仍是光度分析要解决的问题之一。
本文分别采用1，2-萘醌-4-磺酸钠和硼酸作为化学衍生显色剂，建立了光度测定药物的新方法。该法以提高灵敏度和选择性为目的，在建立简捷的药物分析方法，探讨显色反应机理和动力学性质等方面开展了一系列的研究工作。
一、1，2-萘醌-4-磺酸钠体系测定赖氨酸研究了赖氨酸(Lvs)与1，2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)进行缩合反应的条件，探讨了反应的动力学性质以及在表面活性剂十四烷基二甲基苄基铵(Zeph)存在下的反应机理。研究表明，Lys与NQS在pH=9.60的缓冲溶液中反应生成红色的产物，加入Zeph具有明显得增敏效果，反应摩尔比为1：2：2，λ<,max>=474 nm，表观摩尔吸光系数e=8.1×10<'5>L/mol/cm。Lys浓度在0.09～18μg/mL范围内成良好的线性关系，线性回归方程为A=0.40437+0.06093C(×10<'5>5 mol/L)，线性相关系数r=0.9964，检测限为0.08μg/mL，相对平均偏差为0.8％，平均回收率为99.0％以上，据此建立了测定Lys的新方法，能够直接用于药物和生物样品中Lys的测定，结果满意。
二、1，2-萘醌-4-磺酸钠体系测定硼在少量甲醇存在下利用氨基乙酸(Gly)-1，2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)体系褪色光度法间接测定硼。研究表明，Gly与NQS在碱性条件下发生亲核取代反应，生成红褐色的产物，该体系加入硼(B)后发生褪色反应，褪色最大吸收波长λ<,max>=382 nm，少量甲醇存在下会促进褪色反应的进行，B的浓度在0.86～43.24μg/mL范围内与吸光度成良好的线性关系，线性回归方程为A=-0.07581-86.79186C(mol/L)，线性相关系数r=0.9979，检测限为0.80μg/mL，相对平均偏差为4.2％，平均回收率为98.2％～104.1％，优化了对B的测定。初步探讨了此反应的动力学性质和反应机理，据此建立了测定B的新方法，能够直接用于药物和生物样品中硼的测定，结果满意。
三、硼酸体系测定伯胺类药物利用分光光度法研究了氨甲苯酸和阿昔洛韦与化学衍生显色剂硼酸之间的反应，建立了光度测定氨甲苯酸、阿昔洛韦和氨茶碱的新方法。分别试验了pH值、放置时间、加热时间、表面活性剂、有机溶剂及干扰离子对测定的影响。该方法具有线性范围宽、选择性好、灵敏度高、快速简便等特点，可以成功地应用于相关药品含量及生物样品的测定，与药典方法对照，结果满意。
分光光度法;1,2-萘醌-4-磺酸钠;硼酸;药物测定;药物质量
河南师范大学
硕士
分析化学
李全民
2007
中文
O657.3;R917
62
2007-09-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）