反相色谱填料键合剂的合成与应用
色谱技术经过多年的发展，现已成为众多领域不可缺少的重要分析分离手段。色谱填料作为该色谱的核心组分，不仅种类繁多，而且制备技术日益成熟，应用也更为广泛。以硅胶为基质的色谱固定相具有诸多优点，现在乃至将来仍是液相色谱填料的主流。 以硅胶为基质的化学键合固定相是液相色谱的主流，故此以硅胶为基质的化学键合剂的研究有重要的意义。本论文综述了一些反相键合剂的合成方法，最为常用的方法是通过硅氢加成反应或格氏试剂法合成键合剂，使用加成反应合成键合剂中烯烃的制备较难，合成成本较高，相对来说，格氏试剂法合成键合剂的成本较低，且产物纯度很高，是较为理想的合成方法。但其反应条件较为苛刻，目前使用格氏试剂合成键合剂的文献很少，如要应用此法合成键合剂，需要不断优化合成条件。 本论文还对格式试剂法合成硅胶键合剂的反应过程进行了研究，期望通过优化反应条件，找到可以实现工业化的工艺过程。综合考虑各方面因素后，我们以醇为初始原料合成氯硅烷型键合剂，通过实验探究我们得到了合适的制备格式试剂的方法，格氏试剂的制备关键是进行有效的除水操作，采用蒸馏并在实验中加入溴乙烷的格氏试剂的方法除水，可以大幅度改善可操作性。再通过不同的烷基格式试剂与二甲基二氯硅烷反应，得到不同的硅胶键合剂。 实验中我们打通了正丁基、苯基、正十八烷基二甲基氯硅烷等各种键合剂的合成路线，其中C4键合剂的产率可以达到99.4％。苯基的键合剂由于空间位阻的影响产率也在70％以上，C18的键合剂通过原位与硅胶反应，并通过红外光谱检测得知产物为键合硅胶。
反相键合剂;合成方法;格式试剂法;硅胶反应;液相色谱填料
东北大学
硕士
物理化学
孙宏滨
2010
中文
O657.7
77
2014-02-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）