棒状氧化铜、空心硒化铜纳米材料的制备、表征及性质研究
氧化铜及硒化铜半导体纳米材料由于催化、磁存储介质、气体传感器等方面的广泛应用而备受关注。本文采用化学沉淀法、超声辅助法、牺牲模板法和微波辅助法分别制备出了棒状CuO、空心硒化铜纳米球及硒化铜纳米线等微纳米材料。采用SEM、TEM、XRD、PL、UV-Vis等对产物形貌、结构、光学性质、电化学性质等进行了研究。探讨了不同反应条件对产物形貌的影响，提出了生成机理。具体内容如下： 1.采用化学沉淀法结合热转化反应，以硫酸铜、氢氧化钾、氨水等为原料合成了具有纳米线状次级结构的棒状介孔CuO，通过SEM、TEM、XRD、PL、UV-Vis、电化学性质等对所合成的样品进行了系统的表征、光学性质及气体传感性研究，并研究了其对葡萄糖的电化学传感性。探讨了影响CuO形貌的因素，提出了棒状CuO的形成机理。研究发现，采用该合成方法制备的棒状CuO对紫外及可见光均有较强的光吸收能力，对氨气有较高的气体传感性（信号强度是对空气的4.3倍），对葡萄糖的检测有较宽的线性范围，较快的响应速度，较高的灵敏度及较低的检测限。 采用超声法，以Cu(NO3)2、氢氧化钾、氢氧化钠等为原料合成具有次级结构的棒状CuO。并以SEM、TEM、XRD等对所合成的样品进行一系列的表征。结果表明，合成的棒状CuO是由几十个纳米线构成的，直径约为200-300 nm，构成纳米线的颗粒尺寸为15 nm。棒状CuO的带隙能为1.56 eV。Cu(OH)2微米棒是通过纳米线在超声条件下的取向粘附形成的，经过热处理拓扑转化成CuO微米棒。一系列对照实验结果表明超声和NO3-对棒状CuO的形成至关重要。 2.采用牺牲模板法，以氯化铜、硒粉、亚硫酸钠、氢氧化钠等为原料制备表面光滑的空心纳米球和表面粗糙的空心纳米球。并用SEM、XRD、紫外-可见吸收光谱等对所合成的样品进行表征及性质研究。结果表明反应温度和硒离子溶液的用量对形成空心结构硒化铜至关重要，空心硒化铜的形成机理应归于Kirkendall效应。由SEM及XRD结果可知所制备的空心硒化铜球的直径大于氧化亚铜模板球的直径，样品不是纯相的硒化铜，还存在一小部分未反应完的氧化亚铜。其UV-Vis吸收光谱表明两种硒化铜空心结构在400-800 nm范围内有不同强度的光吸收。 3.采用微波辅助法，以硒粉、氢氧化钠、亚硫酸钠及硫酸铜等为原料快速大规模的合成Cu2Se纳米线。通过SEM、XRD、PL光谱、UV-Vis吸收光谱等对所合成的样品进行系统研究。结果表明，产物为直径约20-30 nm，长度约几百纳米的立方晶系Cu2Se纳米线。由UV-Vis吸收光谱计算出该Cu2Se的带隙能为2.02 eV。其PL光谱在370-600 nm范围内有一个宽的荧光发射带，且荧光发射峰在400-500 nm，表明主要发蓝光。
半导体纳米材料;氧化铜;硒化铜;制备工艺;结构表征;电化学性质;光学性质
天津理工大学
硕士
化学工艺
朱连杰
2016
中文
TB383
72
2016-08-31（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）