食品药品中非法添加九种黄色合成色素的检测方法研究
食品药品安全直接反映民生福祉、社会和谐、经济发展和国家形象。党中央和国务院对食品药品安全始终保持高度重视。人工合成色素是科学技术发展的产物，在现代工业的发展过程中，发挥了十分积极的作用。因其能够改善食品药品的感官性能，保持良好的色泽，在食品药品的生产加工过程中添加合成色素能够显著的提高经济效益。然而近年来媒体披露在世界各国食品药品行业中违规添加非食用合成色素和滥用食用合成色素的案例不断涌现,引起了消费者的广泛关注和各国政府的高度重视。食品安全问题，已经成为全世界关注的焦点是不争的事实。解决食品药品安全问题，除了加强食品药品生产的管理外，关键的问题就是食品药品安全检测的技术。因为只有解决了合成色素的检测技术的问题，才能了解食品药品染色的真实情况。合成色素的检测与监管已经成为相关行政执法部门的工作重点之一。本论文选择常用于食品药品染色的9种黄色合成色素柠檬黄、日落黄、酸性橙10、酸性黄17、亮黄、金橙Ⅱ、金胺O、碱性橙21和碱性橙22为研究对象，针对相应的食品药品中非法添加上述9种黄色合成色素染色的情况进行检测方法研究。 本论文共包含三部分内容： 第一部分采用薄层色谱法(TLC)对食品药品中可能添加的上述九种黄色合成色素进行检测方法的研究。样品经无水乙醇-水(7:3,V/V)超声提取后离心取上清液为供试品溶液。采用不同展开剂二次展开的方式对食品药品中添加的九种黄色合成色素进行薄层色谱定性鉴别。以二氯甲烷甲醇-乙酸乙酯-氨水（6:2:4:0.5）为一次展开剂展开，取出，晾干，在可见光下鉴别碱性橙21、金胺 O、碱性橙22、金橙Ⅱ斑点；再以正丁醇-丙酮-乙酸乙酯-水-氨水（6:6:2:2:0.5）为二次展开剂展开，取出，晾干，在可见光下鉴别亮黄、日落黄、酸性橙10、酸性黄17、柠檬黄斑点。 第二部分采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)对食品药品中可能添加的上述9种黄色合成色素进行检测方法的研究。根据各类样品的不同基质采用不同的前处理方法处理后所得供试品溶液，采用 TechMate ST-C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱，以甲醇－50mmol/L乙酸铵溶液为流动相，梯度洗脱，二极管阵列检测器（DAD）多波长检测。检测波长设置为405nm、430nm、485nm。流速：1.0ml/min,柱温：35℃。结果显示上述9种黄色合成色素浓度在1～50μg/mL范围内呈现良好的线性关系，相关系数r=0.9999。样品加标平均回收率在92.04％～100.33%之间，相对标准偏差（RSD%）在0.07%～1.42%之间。 第三部分采用超高效液相色谱法结合质谱(UPLC-MS)对食品药品中的上述9种黄色合成色素确证定性方法的研究。采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(2.1 mm×50mm，1.8μm)；柱温：45℃；流速0.3ml/min；进样量：2μl；流动相A：乙腈 B：20mmol/L乙酸铵溶液，采用梯度洗脱方式。ESI离子源；毛细管电压:3.5kV;干燥气温度：350℃;干燥气流量：5ml/min;雾化气压力：45psi；载气：N2。总离子流图扫描范围:200～800u，在正、负离子分段模式下柠檬黄、日落黄、酸性橙10、酸性黄、亮黄、金橙Ⅱ在0～6.9min采用负离子模式(ESI-)，金胺O、碱性橙21、和碱性橙22在6.9～15 min采用正离子模式(ESI+)；采用MRM(多重反应监测)进行质谱定性研究。
黄色合成色素;薄层色谱;高效液相色谱;食品药品安全;检测方法
贵阳医学院
硕士
药剂学
王永林;许乾丽
2014
中文
TS207
80
2016-05-04（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）