山栀茶活性部位化学成分及质量控制研究
目的:明确山栀茶活性部位的主要化学成分，建立山栀茶的质量控制标准。 方法:采用溶剂提取法，利用 D101大孔树脂柱层析分段，对各部位在经典镇痛模型下进行活性筛选；对主要镇痛活性部位通过MCI柱层析、Sephadex LH-20柱层析、正反相硅胶柱层析等手段进行化学成分分离纯化，运用MS、1H-NMR、13C-NMR等现代波谱学技术对单体化合物进行结构鉴定；采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术对光叶海桐活性部位进行化学成分分析与鉴定；对山栀茶的三种原植物采用UHPLC-Q-TOF-MS技术对它们的主要化合物进行对比分析；按照中药新药质量标准用对照品研究的技术要求对其中专属性和含量较高的化合物进行研究；以质量标准用对照品为基础，采用 HPLC建立山栀茶的含量测定方法，并依据相关规定对18批药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、重金属及有害元素、有机氯残留农药等与质量有关的检查项目进行研究。 结果:山栀茶大孔树脂水洗脱部位和大孔树脂70％乙醇洗脱部位在扭体法中有镇痛作用，大孔树脂70%乙醇洗脱部位在热板法中有镇痛作用，与空白组比较，均具有统计学意义（P＜0.05）；从山栀茶大孔树脂70%乙醇洗脱部位中分离得到7个化合物；用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术从光叶海桐镇痛活性部位中分析、鉴定了14个化合物，在正负离子模式下发现在山栀茶的三种原植物中共有峰达到25个以上；制备了3个化学对照品：3,4,5-三甲氧基苯-1-O-β-D-呋喃芹糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷，丁香脂素-4,4′-O-双-β-D-葡萄糖苷，异落叶松树脂醇-9′-O-β-D-葡萄糖苷，其纯度均≥98%且理化性质均稳定，符合中药新药质量标准用对照品研究的技术要求；以上述3个化合物为对照品，建立了药材的含量测定方法；山栀茶水分、总灰分和酸不溶性灰分分别不得过10.6%、4.0%、0.8%；山栀茶中铅、镉、铜、砷、汞含量均符合外贸易经济合作部“药用植物及制剂进出口绿色行业标准”，山栀茶均未检出9种有机氯残留农药。 结论:山栀茶的镇痛活性部位为大孔树脂水洗脱部位和大孔树脂70%乙醇洗脱部位；在分离得到的化合物中，化合物2,4,5,7为该种植物中首次分离得到的；首次从该植物分析鉴定化合物9个；化学成分分析结果支持山栀茶三种原植物的通用；建立的山栀茶的含量测定方法简便、准确、重复性好，可用于药材的质量控制。
山栀茶;化学成分;含量测定;质量控制;活性部位
贵阳医学院
硕士
药剂学
王永林;王爱民;黄勇
2014
中文
R284.1
93
2016-05-04（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）