介孔二氧化硅材料的制备与表征
有序介孔二氧化硅材料的合成研究在1970年就开始了,介孔二氧化硅材料是一种具有超高比表面积、大孔容、形貌和尺寸可控的新型无机生物材料,介孔二氧化硅纳米材料兼具了介孔材料和纳米材料的双重特性,以及非常高的化学稳定性、生物相容性、合成方便和成本低廉等特点,使它在生物医药领域的应用研究引起了广泛的关注。近几年,随着介孔材料在生物医药领域应用的发展,介孔二氧化硅材料的研究主要集中在新的合成方法、合成新的微观结构及分析测试等方面,目前水热合成法是介孔二氧化硅材料的主要合成方法,但是合成时间长(最少十几个小时)并且操作繁琐,因而缩短时间、简化流程是合成介孔二氧化硅材料面临的主要任务。 本文主要简述了介孔二氧化硅材料的合成方法以及表征技术,并在此基础上,主要采用水热合成法合成介孔二氧化硅材料。合成的介孔二氧化硅材料微观结构规则有序,并通过实验研究简化了水热法合成介孔二氧化硅的流程,全程只有十几个小时,操作简单,并得到了满意的实验结果。 通过小角X-射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)和透射电镜(TEM)等手段对合成的样品进行了表征。分析了其微观结构和合成机理,并通过酸度和温度的改变控制介孔材料的微观结构,研究了制备过程中不同酸度和温度对有序介孔二氧化硅孔径大小及形貌结构的影响。主要研究成果如下: 1、采用水热合成法合成出了规则有序的纳米介孔二氧化硅材料,缩短了反应时间,简化了操作过程,合成的介孔二氧化硅材料长程有序,并用小角X-射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)和透射电镜(TEM)等表征技术对合成的样品进行了表征,可直接观察出介孔材料微观结构,分析了化学键和孔道结构,并分析了其合成机理。 2、水热法合成介孔二氧化硅材料时,通过调节酸度控制介孔二氧化硅材料的孔径分布及孔径大小,发现当盐酸的物质的量浓度在2mol/L或1mol/L时,得到的是平行排列且规整的介孔结构的二氧化硅,具有平行排列的孔道结构,相邻两孔中心间距分别约为6nm和7nm,孔道高度有序;当盐酸浓度为0.5mol/L时,二氧化硅介孔结构局部有序度下降,相邻两孔中心间距约为8nm;当盐酸用量为0.1mol/L时,二氧化硅介孔结构的排列方式为六方中孔,相邻两孔中心间距约为9nm;当酸度为0.01mol/L时,介孔二氧化硅的孔道有序度快速下降,且变得杂乱无序;当酸度为0.001mol/L时,无序的孔道也基本消失,介孔不再形成,二氧化硅超微结构已经改变为非介孔材料。 3、在合成过程中,通过改变煅烧温度使二氧化硅的微观结构发生改变,发现在550℃煅烧温度下合成的纳米介孔二氧化硅的介孔具有较好的长程有序性,排列规则有序,介孔的直径约为6-7nm,孔壁约为1.0nm;随着煅烧温度的降低,介孔材料的长程有序性有所降低,部分区域的介孔二氧化硅材料排列趋于无序,但仍然有部分区域排列较为规则有序,介孔的直径约为7-8nm,孔壁约为1.0nm;当煅烧温度在450℃时,介孔二氧化硅材料的介孔结构趋于无序,孔道结构存在缺陷,材料的孔直径约9nm。
介孔二氧化硅材料;表面活性剂;水热合成;微观结构
山东师范大学
硕士
微电子学与固体电子学
张晓凯
2014
中文
TN304.21
67
2015-04-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）