聚醚砜合成工艺的再研究
聚醚砜（polyethersulfone，PES）树脂是一种性能优异的耐高温热塑性特种工程塑料。双酚S法是目前聚醚砜的最主要的工业合成方法。然而，该法合成高聚合度的聚醚砜树脂一直是国内一个难以攻克的技术难题。 论文以4,4'-二氯二苯砜（DCS）与双酚S（SDP）为原料，在碱性条件下对聚醚砜的合成工艺进行了系统地再调查研究。首先，采用紫外分光光度计法测定了DCS、双酚S及其钾盐、碳酸钾、氢氧化钾等在不同溶剂（环丁砜、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮）中的溶解度，发现在所实验的各种溶剂中DCS和双酚S都具有很高的溶解度，但不论是双酚S的钾盐、还是碳酸钾或氢氧化钾在有机溶剂中的溶解度都很小，导致聚合反应在非均相条件下进行，这也可能是导致反应速率很慢的主要原因。 其次，实验考察了聚醚砜树脂在高温含水体系的热稳定性。当温度超过100℃时，聚醚砜树脂分子中的醚键在碱性条件下易于发生水解断裂，显著降低聚醚砜的聚合度。温度越高，体系中含水量越大，聚醚砜树脂的水解降解程度越严重。这表明，欲合成高聚合度的聚醚砜树脂，应严格控制反应体系中的水分含量。 系统探讨和优化了聚醚砜树脂合成的工艺条件，考察了聚合反应温度、初始原料浓度、带水剂等对聚合度的影响。聚合反应温度过高（>220℃）时易于引起产物碳化降解，温度过低则聚合反应进行很慢。实验比较了三种带水剂的影响。二甲苯的带水效果最好，甲苯次之，氯苯最差。确定的最佳聚合反应条件为：以二甲苯为带水剂，以碳酸钾为缚酸剂，环丁砜为溶剂，反应体系初始浓度（DCS+双酚S）为25％-30%，在210℃-220℃反应7-8小时。通过反应前期增加体系对双酚S盐溶解度而后期严格控制体系中含水量的方法可制备高聚合度的聚醚砜树脂。
聚醚砜;合成工艺;热稳定性;聚合反应条件
山东理工大学
硕士
应用化学
崔洪友
2013
中文
TQ326.55
67
2013-09-02（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）