邻甲苯胺重氮化法制备邻甲酚的工艺优化研究
邻甲酚是一种重要的化工原料，本文以邻甲苯胺为原料，经重氮化、水解反应制得邻甲酚，并对所产生的废酸、废水的处理工艺进行了研究。 在重氮化反应中，将邻甲苯胺与硫酸反应，冷却，待温度降到0℃后再慢慢滴加亚硝酸钠溶液。在水解反应中，采用边水解边水蒸气蒸馏法制备邻甲酚。较优反应条件为：硫酸溶液浓度为30％，以0.8ml·min-1的加料速度滴加35%的亚硝酸钠溶液于液面以下进行重氮化，重氮液的滴加速度为20ml·min-1，水解硫酸浓度为50%，邻甲酚收率可达86.2%，经HPLC测定，产品的纯度为99.5%。 N3520大孔吸附树脂吸附处理邻甲酚废水为较佳方法，最佳操作条件为：吸附条件：pH值＝2，温度，室温；流速，4BV·h-1；批处理体积，26BV；脱附条件：温度，40℃；流速，1.0BV·h-1；脱附剂，5%NaOH-60％乙醇，用量，2BV。处理后，出水无色透明，邻甲酚的去除率>99%，浓度<0.5mg·L-1，COD值小于300mg·L-1，出水水质较为稳定，达到含酚废水排放标准0.5mg·L-1以下。 采用活性炭吸附法预处理小试工艺的废酸，其较佳工艺条件是：吸附温度15℃～25℃之间；废酸流速3BV·h；批处理量为60BV。预处理后废酸中COD值小于250 mg·L-1，去除率大于95％。经预处理好的废酸进行双极膜电渗析实验，实验表明，通过改变处理时间可有效地回收其中的硫酸根离子，使盐室中的硫酸根离子含量由原来的4.04mol·L-1降至0.26mol·L-1以下，酸室中的硫酸根离子浓度上升到了4.59mol·L-1。。经活性炭预处理，再电渗析后，回收硫酸中COD值小于等于10mg·L-1，去除率大于99.6％；邻甲酚含量小于0.5mg·L-1，邻甲酚去除率大于99.98％。 与传统工艺相比，该工艺的产率明显提高；并且减少了酸用量。同时以较简单的方法使废水得到了处理，达到了排放标准0.5mg·L-1以下；废酸也得到了处理。
废水处理;邻甲酚;邻甲苯胺;重氮化法;工艺优化
中北大学
硕士
生物化工
崔建兰
2010
中文
TQ323.1
83
2013-06-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）