水热合成铌酸锂纳米粉及其介电性能的研究
随着近几年无铅压电陶瓷的研究开发竞争日益激烈，LiNbO3陶瓷优良的性能受到各国学者的广泛关注。用传统的氧化物固相烧结法难以制得致密、结晶完整、性能良好的LiNbO3陶瓷。近年来，为了制备组分均匀、晶粒细小的纳米级陶瓷，采用湿化学法制备陶瓷粉体发展很快。水热合成法是湿化学法的一种，此法制备的陶瓷粉体无需高温煅烧处理，避免了煅烧过程中造成的晶粒长大、缺陷形成和杂质引入，因此合成的粉体具有较高的烧结活性。 本文采用水热法合成了铌酸锂纳米粉体。考察不同反应物和反应条件对产物的影响，通过XRD、IR、UV-Vis、SEM等方法，确定合成条件为：以Li2CO3和Nb2O5为反应物，水热反应时间为12h，反应温度为240℃；采用TG-DTA、TEM、XRF对此条件下合成的铌酸锂粉体进行表征，得出其居里温度约为1200℃；晶粒完整且形状规则，粒径在50nm左右；粉体中Li元素和Nb元素物质的量比接近1:1。 在确定的反应条件下用水热法合成分别掺杂Fe和Ce的铌酸锂纳米粉体。研究掺杂对粉体的晶格结构、化学成分、紫外光谱和粒径大小的影响得出：掺杂含量不高时(≤0.1％)，Fe和Ce的掺杂对铌酸锂的晶体结构未发生显著影响；掺铁0.1%的铌酸锂粉体中，物质的量比Li/Nb<1；掺杂对多晶粉体紫外光谱的影响较小；掺杂后铌酸锂粉体晶粒粒径约为50nm，其大小和几何形状没有发生明显变化。 以水热合成粉体为原料进行烧结实验。通过XRD、SEM等手段，对不同烧结温度下LiNbO3陶瓷的组织形貌进行研究，并采用宽频LCD数字电桥测试了其介电性能。研究表明：水热粉体表现出良好的烧结性能，在烧结温度为1000℃时，可以得到烧结致密的铌酸锂陶瓷；烧结温度对铌酸锂烧结体室温相对介电常数和介电损耗的影响较大，1000℃下得到烧结体的介电性能较好；铁的掺入增大了烧结体的室温相对介电常数，同时介电损耗也有小幅度的增加。
铌酸锂纳米粉体;水热法;介电性能;烧结温度;组织形貌
哈尔滨工业大学
硕士
工业催化
陈振宁
2006
中文
TQ174.758;TM282
68
2013-03-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）