湖北旋覆花氯仿部位倍半萜成分及含量测定的研究
目的:研究湖北旋覆花氯仿部位中倍半萜化学成分;建立 RP-HPLC同时测定湖北旋覆花中Ergolide,8-epi-confertin,Bigelovin和4,8-Dihydroxy-11(13)-eudesmen-12,6-olide4种倍半萜内酯含量的方法。 方法:本实验将湖北旋覆花干燥花序粉碎,以95％乙醇在60℃条件下常规浸提,提取液减压浓缩得浸膏,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取浸膏水溶液。将氯仿部位经反复正相硅胶柱和RP-HPLC,并结合PTLC和重结晶等纯化方法,进行分离纯化,得到单体化合物。运用现在波谱学技术(UV、1H-NMR、13C-NMR和MS)和化学方法对所的化合物进行结构鉴定。 运用RP-HPLC建立同时测定湖北旋覆花中4种倍半萜内酯含量的方法,并运用该方法测定样品中4种倍半萜内酯的含量。 结果:从湖北旋覆花氯仿部位得到9个化合物,已鉴定7个,得到了4个倍半萜内酯,分别为 Ergolide,8-epi-confertin,Bigelovin和4,8-Dihydroxy-11(13)-eudesmen-12,6-olide,其中4,8-Dihydroxy-11(13)-eudesmen-12,6-olide为首次从该属植物中发现。 建立了RP-HPLC同时测定湖北旋覆花中Ergolide,8-epi-confertin,Bigelovin和4,8-Dihydroxy-11(13)-eudesmen-12,6-olide4种倍半萜内酯含量的方法。 Ergolide: Y=0.25178+376.24294X(R2=0.9991); 8-epi-confertin: Y=0.06148+462.40951X(R2=0.9993); Bigelovin: Y=-0.15748+706.71634X(R2=0.9999) 4,8-Dihydroxy-11(13)-eudesmen-12,6-olide: Y=0.03032+294.23855X(R2=0.9999);该实验的精密度、重复性和稳定性良好。 测定样品中4种倍半萜内酯含量,95％EtOH超声提取时:Ergolide含量最高,为21.40 mg·g-1;75％EtOH常规提取时,8-epi-Confertin含量最高,为11.00 mg·g-1;95％EtOH超声提取时,Bigelovin含量最高,为8.02 mg·g-1;95％EtOH超声提取时,4,8-Dihydroxy-11(13)-eudesmen-12,6-olide含量最高,为1.19 mg·g-1。对样品超声不同时间时,45 min时的提取率最高。
旋覆花;氯仿部位;半萜成分;含量测定
三峡大学
硕士
有机化学
杨昌英
2012
中文
R284.1
66
2012-11-02（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）