光度法测定粉煤灰中镓的研究
随着科学技术的不断发展，稀散金属镓的用途越来越广泛，粉煤灰中镓的含量一般为12～230μg·g–1，具有回收价值。准确测定粉煤灰中镓的含量和提取具有重要意义。
分光光度法简便、快速、灵敏、准确，仪器操作简便、运行成本低、适用性广，但分光光度法测定金属镓需预处理步骤，测定中使用的显色剂，萃取剂和增色剂大多是有毒的有机试剂，长期接触对人体有害。本课题优选低毒、无毒的试剂，通过优化预处理条件，研究灵敏度高，准确性好，实验过程简便的粉煤灰中镓的含量测定方法，为今后粉煤灰中镓含量的绿色检测方法的研究提供参考。本论文主要研究内容及结果如下：
1、使用各种有机试剂进行罗丹明B类光度法测定镓的实验后，成功找到了在聚乙二醇存在下，用乙酸丁酯做萃取剂，替代有毒试剂苯、甲苯等测定粉煤灰中镓的光度法。完成了替代有毒试剂的罗丹明B和丁基罗丹明B光度法测镓的目标，且新方法与国标法比较灵敏度高，准确性好，测样结果满意。
丁基罗丹明B与镓的粉红色化合物的最大吸收波长为558nm，镓(Ⅲ)浓度在0.5～8mg·L–1范围内符合比尔定律，方法线性范围较宽。表观摩尔吸光率为 2.79×105L·mol–1·cm–1，检出限（3S/N）为0.03 mg·L–1。罗丹明B与镓的红色化合物最大吸收波长为555nm，镓(Ⅲ)浓度在1～10mg·L–1范围内符合比尔定律，线性良好。表观摩尔吸光率为7.8×104L·mol–1·cm–1，检出限（3S/N）为0.08mg·L–1。
2、运用正交实验法得到粉煤灰中镓的最佳提取条件为：灼烧温度830℃，灼烧时间30min，在盐酸浓度为6mol·L–1和粉煤灰质量与盐酸的体积比为1g﹕40mL的前提下，酸浸温度60℃，酸浸时间6h。
3、不同种类的酸浸出体系，对粉煤灰中镓的提取率影响很大，本课题研究四种酸性体系处理粉煤灰对ICP-AES测定粉煤灰中镓的影响。其中用磷酸加氢氟酸体系处理粉煤灰，测定得到的粉煤灰浸出液中镓的浸出率最高，其次是盐酸体系。考虑到氢氟酸有强腐蚀性和毒性，对环境及实验仪器的损害大，尽管氢氟酸对粉煤灰中镓的浸出率作用明显，但是实际应用中不适宜使用。本课题中用盐酸体系处理粉煤灰。
4、新方法测定的实验结果与ICP-AES和FAAS法的测定结果进行比较，测定结果基本相同，结果满意。该测定方法与其他方法相比绿色、经济、简便、准确、适用性广。
粉煤灰;镓含量测定;光度法
吉首大学
硕士
分析化学
覃事栋
2010
中文
O657.3
46
2011-04-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）