氧化锆基牙科生物陶瓷的制备及其性能测试
氧化锆(zirconia，ZrO2)具有较高的强度和韧性、优良的生物相容性和耐腐蚀性，是一种颇具潜力的牙科修复材料。尤其是四方相氧化锆，它具有独特的相变增韧作用，能够大幅提高氧化锆基全瓷修复体的强度和韧性，近年来已成为该领域的研究热点。本文主要涉及如下几个方面的研究内容：提纯工业级氯氧化锆、水热法和室温固相悬浮法制备纳米四方相氧化锆、共沉淀-超声法制备CaZr4(PO4)6(简称CZP)粉体、水热-沉淀法氧化锆/羟基磷灰石(HA)复合粉体及其复合陶瓷力学性能测试。
首先，对含有杂质的工业级氯氧化锆进行提纯，以满足制备高纯氧化锆的需要。利用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)和综合热分析仪对纯化后的氯氧化锆的结构进行表征；采用化学分析法确定纯化后的氯氧化锆的纯度。然后以纯化后氯氧化锆为原料，采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)辅助的水热法和室温固相悬浮法制备了纳米四方相氧化锆粉体；利用X-射线衍射仪(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)和透射电子显微镜(TEM)对粉体的结构和形貌进行了分析表征。其次，采用共沉淀-超声法制备了CaZr4(PO4)6粉体，采用体外模拟实验对CZP陶瓷的生物活性进行了科学评价。最后，采用水热-沉淀法制备出了ZrO2/HA复合粉体，利用XRD和TEM对ZrO2/HA复合粉体的物相和形貌进行了表征；利用ZrO2/HA复合粉体制备了氧化锆基复合陶瓷，并对复合陶瓷样条进行了力学性能测试。
结果表明：经过纯化的氯氧化锆的纯度从52.0[％]提高到99.0[％]，完全能满足实验要求；根据热分析曲线确定了氯氧化锆在不同温度区间的热分解机理，并详细地解释了其分解历程。借助十六烷基三甲基溴化铵的模控作用，经过200℃下水热处理12h可制得结晶度较好，纯度较高，平均粒径12nm，无明显团聚且以四方相为主的氧化锆粉体。在150r·min-1球磨速度下借助固相悬浮反应，制得前驱物，然后在500℃烧结2h同样能制得晶相单一的四方相氧化锆，粒径为40nm；在800℃烧结2h能转化制得粒径约30nm的单斜相氧化锆。
采用共沉淀-超声法快速制备的CZP前躯体在860℃进行热处理，可获得晶化良好的CZP；在1370℃下热处理得到的CZP样品结晶更加完整。体外模拟实验对CZP陶瓷生物活性的评价结果表明，860℃热处理获得的CZP陶瓷试样具有一定的生物活性，而在1370℃下得到的CZP陶瓷活性丧失。
所得ZrO2/HA复合粉体的衍射峰较强，晶相良好。XRD与TEM的分析证实，复合粉体是HA包裹ZrO2的核壳层结构。利用ZrO2/HA复合粉体成功制备了氧化锆基复合陶瓷。力学性能测试研究结果表明，氧化锆基复合陶瓷的抗弯强度和硬度随着组成的变化而呈现良好的规律性，与单一材料相比，其力学性能具有较大改善。
氧化锆;牙科生物陶瓷;制备工艺;力学性能
河南科技大学
硕士
化学工艺
张军
2010
中文
R783.1
62
2011-03-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）