特木仁-5味散质量标准提升研究
目的：完善特木仁-5味散质量评价体系，为该制剂质量标准提高奠定实验基础。 方法：（1）采用TLC法对特木仁-5味散中盐酸小檗碱、没食子酸、栀子苷成分进行鉴别。（2）对10批特木仁-5味散的性状、外观均匀度、水分、总灰分进行检查。（3）采用QbD对特木仁-5味散样品前处理工艺进行优化。（4）对10批次特木仁-5味散中没食子酸、栀子苷、没食子酸甲酯、柯里拉京、西红花苷Ⅰ、京尼龙胆双糖苷、安石榴苷、β-1，2，3，4，6-五没食子酰葡萄糖成分进行含量测定。（5）建立特木仁-5味散的指纹图谱并进行相似度评价，与对照品比对指认共有峰。采用SPSS 26.0软件对共有峰进行系统聚类分析、主成分分析及偏最小二乘法判别分析。 结果：（1） TLC法对特木仁-5味散中没食子酸、栀子苷、盐酸小檗碱鉴别的专属性较好，供试品色谱中，在对照药材色谱相应位置上，显相同颜色斑点。（2）特木仁-5味散外观色泽较均匀，无花纹与色斑，水分及总灰分的范围分别为3.81～4.41%、26.20%～30.59%。（3）采用基于QbD理念筛选出特木仁-5味散样品前处理工艺，具体工艺参数为：称取特木仁-5味散约1.0g，置于10mL棕色量瓶中，加入体积分数为70%的甲醇，30℃超声15min（功率100W，频率40kHz），放冷后，用体积分数为70%的甲醇溶液定容至刻度，摇匀，静置，精密量取2mL置于25mL棕色量瓶中，稀释定容，摇匀后取上清液，过0.22μm微孔滤膜，取续滤液，即得。（4）在0.009～0.298mg/mL、0.026～0.418mg/mL、0.001～0.036mg/mL、0.033～1.051mg/mL、0.004～0.118mg/mL、0.008～0.252mg/mL、0.014～0.452mg/mL、0.007～0.236mg/mL内没食子酸、安石榴苷、没食子酸甲酯、栀子苷、柯里拉京、京尼龙胆双糖苷、β-1，2，3， 4，6-五没食子酰葡萄糖、西红花苷Ⅰ的质量浓度与色谱峰面积呈线性关系，平均加样回收率分别为103.2%、104.0%、93.2%、93.9%、93.7%、105.1%、98.7%、98.6%，精密度、稳定性及重复性的RSD均符合方法学要求，测定没食子酸含量为3.010±0.134 （mg/g）、安石榴苷含量为9.752±0.431（mg/g）、没食子酸甲酯含量为0.649±0.124 （mg/g）、京尼龙胆双糖苷含量为4.360±0.677（mg/g）、栀子苷含量为13.046±1.096 （mg/g）、柯里拉京含量为1.522±0.063（mg/g）、β-1，2，3，4，6-五没食子酰葡萄糖含量为7.490±0.280（mg/g）、西红花苷Ⅰ含量为3.511±0.471（mg/g）。（5）从10批特木仁-5味散的指纹图谱中共标定23个共有峰，相似度为0.979～0.903；经与对照品保留时间及紫外光谱图比对指认确定峰2为没食子酸、峰5为安石榴苷α、峰7为没食子酸甲酯、峰8为安石榴苷β、峰9为京尼龙胆双糖苷、峰11为栀子苷、峰13为柯里拉京、峰19为鞣花酸、峰21为β-1，2，3，4，6-五没食子酰葡萄糖、峰22为西红花苷Ⅰ。10批样品中，S2、S8、S10为一类，S5、S7、S9为一类，其余为一类；前4个主成分的累积方差贡献率为91.62%，存在4个差异性标志物的色谱峰，分别为峰18、峰19（鞣花酸）、峰20、峰23。 结论：对特木仁-5味散的鉴别、检查、含量测定、指纹图谱的系统研究有助于全面提升特木仁-5味散的质量标准，本文的研究结果可为其质量控制、合理安全用药及进一步开发利用提供实验数据。
特木仁-5味散;质量标准;含量测定;薄层色谱;指纹图谱
新疆医科大学
硕士
药学
马桂芝
2023
中文
R286.0
2023-09-04（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）