基于HS-GC-IMS的饲用动物油脂挥发性物质特征及掺伪鉴别方法研究
动物油脂属于高热能饲料原料，而且生产成本较低，近年来被广泛应用在饲料生产中。但动物油脂的品质与营养价值易受炼制工艺、储存时间、原料品种及产地等因素影响，部分企业甚至为追求更大利益，在高价动物油脂中掺入低价劣质动物油脂的事件时有发生，不仅严重扰乱市场秩序，而且为饲料及食品带来安全隐患。因此，建立动物油脂掺伪鉴别技术对于强化动物油脂质量安全监管和推动产业健康发展具有现实意义。基于此，本研究根据不同动物油脂挥发物质差异显著的特点，以典型饲用动物油脂（牛脂、猪脂、鸡油和鸭油）为研究对象，利用顶空气相离子迁移谱联用技术（HS-GC-IMS）采集动物油脂数据，分析不同动物油脂特征挥发物质组成及差异，结合化学计量学方法对动物油脂进行种属鉴别以及掺伪成分的定性判别和定量分析研究，具体的研究内容如下： （1）动物油脂HS-GC-IMS检测参数筛选与确定。采用Box-Behnken设计结合响应面的方法，对影响HS-GC-IMS谱图的特征峰信号强度的4个顶空因素（孵育时间、孵育温度、进样体积和样品称量）进行优化。通过预处理HS-GC-IMS谱图、考察HS-GC-IMS特征峰筛选方式（人工选择和算法筛选）以及筛选响应面优化评价指标（特征峰高强度的差异和、平均值、方差和极差），最终确定最佳顶空检测条件为孵育时间15min、孵育温度34℃、进样体积0.5mL、样品称量0.45g。经过精密度实验得到日内相对标准偏差为8.2%，日间相对标准偏差为9.1%，均在10%以下，表明该方法具有良好重现性。 （2）不同种类动物油脂挥发物质组成和含量不同。戊醛、丁酮、（E）-2-己醛、庚醛等物质在猪脂和牛脂中均存在且含量较高，在猪脂中（E）-2-庚醛（单体）、乙酸乙酯、辛醛、2-甲基丁醛（单体）、3-羟基-2-丁酮等物质相比其他油脂含量较高，在牛脂中反式2-戊醛、2-丁酮、丁酸丙酯（二聚体）、柠檬烯、苯甲醛等物质含量较高，在鸡油中2-甲基丙醛和噻唑等物质含量较高，丁酮在鸭油中的含量较高。基于挥发物质特征峰和HS-GC-IMS全谱并结合化学计量学方法均可实现对油脂的种属鉴别分析，但基于HS-GC-IMS全谱数据能更好区分不同种类动物油脂，预测集正确识别率达97.50%。 （3）基于HS-GC-IMS的动物油脂掺伪分析研究。采用HS-GC-IMS对常见畜脂（猪脂和牛脂）中掺入不同比例（0-50%）禽油（鸡油和鸭油）的掺伪样进行定性判别和定量分析。纯油脂和掺伪油脂图谱有显著差异，不同比例的掺伪油脂之间差异并不明显。基于二维IMS全谱数据结合化学计量学实现对禽油掺加成分的定性判别，基于三维HS-GC-IMS全谱数据并结合化学计量学实现了对掺伪油脂的聚类分析，并且进一步建立禽油掺加成分的定量分析模型，实现了掺伪浓度的定量分析。
动物油脂;挥发性物质;掺伪成分;种属鉴别;顶空气相离子迁移谱联用
中国农业科学院
硕士
食品加工与安全
樊霞
2022
中文
TS225.2
2023-07-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）