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离子液体-双水相体系萃取分离不同菊花功能性成分及其机理研究

姜宇齐
上海应用技术大学
引用
双水相体系(Aqueoustwo-phasesystem,ATPS)提取和分离天然产物中功能性成分的一种新型的分离方法,其操作简单、分离效果佳。离子液体(Ionicliquid,IL)是一种可替代传统有机溶剂的新型绿色溶剂。离子液体-双水相体系(Ionicliquidbasedaqueoustwo-phasesystem,IL-ATPS)是基于高聚物双水相体系发展而来的一种高效温和的萃取分离体系。采用亲水性的离子液体与无机盐相混合,二者在水中完全溶解后形成互不相容的两相。在一步操作环境中,快速实现样品的提取及分离,方便、快速,且溶液不易乳化界面更为清晰、操作过程温和,可保持生物物质的活性等优势,近年来受到海内外学者的关注。  本研究以不同产地及种类的菊花为研究对象,离子液体-双水相体系萃取分离技术应用于其功能性成分的提取及分离,并对其机理展开了研究,为离子液体-双水相体系提取并分离功能性成分提供了理论依据。具体内容如下:  首先,研究超声辅助的条件下,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[Bmim]Br溶液提取菊花样品中的功能性成分,并采用单因素及Box-Behnken响应面分析法对其提取工艺进行优化,使用高效液相色谱法测定菊花中5种功能性成分:木犀草苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、绿原酸、异绿原酸A、和异绿原酸C的提取率。确定了最优的提取工艺为:[Bmim]Br水溶液0.58mol/L、料液比1:21.19g/mL、超声时间50.36min,模型的预测值14.08mg/g,在此条件下功能性成分的总提取率为14.04mg/g,两者相符,拟合良好。  其次,在最优工艺下提取分析了6种不同种类菊花中的功能性成分,得知功能性成分差异较大,5个菊花样品中异绿原酸A的相对含量最高;桐乡胎菊的总提取率为12.04mg/g,是芜湖胎菊的1.5倍;以总提取率为评价指标,各菊花的品质排序为:浙江白菊花﹥桐乡胎菊﹥婺源皇菊花﹥芜湖胎菊﹥浙江黄菊花﹥安徽野菊花。测定不同浓度下6种菊花的提取物对DPPH及ABTS自由基的清除能力,发现6种菊花提取物均表现出了抗氧化活性,其活性强弱程度与浓度近乎呈正相关。  采用离子液体-双水相体系提取并分离菊花中的功能性成分,分别考察了盐的类型及用量、温度及体系的pH变化对双水相体系提取效率的影响。结果显示:双水相体系中,在最优条件下,4.5g(NH4)2SO4、pH为3.0、反应温度为35℃,此时功能性成分的提取效率达98.18%。研究了离子液体与不同种无机盐组成的双水相体系相图,从机理方面分析双水相体系的的形成原因。通过热力学的对比和分析,发现功能性成分从离子液体相转移至盐相的过程是一个自发放热的过程。  本文研究了离子液体-超声辅助-双水相体系(IL-UAE-ATPS)可实现目标化合物的一步提取及分离,具有快速、高效、高生物活性及环境友好等特点,且提取率及提取效率良好,可作为一种简易及可持续一步提取分离方法。

离子液体;双水相;菊花;功能性成分;响应面

上海应用技术大学

硕士

香料香精技术与工程

李爽

2018

中文

O657.3

2021-11-15(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)

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