泛解酸内酯的化学拆分
维生素B5对于维持人体健康发挥着很大的作用，同时对于家禽的养殖也具有很好的经济效益,维生素B5的合成主要受限于关键中间原料D-泛解酸内酯的制备。由于拆分剂价格偏高，导致化学拆分法合成D-泛解酸内酯在工业生产上竞争优势不大。本文利用工业上相对便宜的手性拆分剂手性?-苯乙胺，对泛解酸内酯进行化学拆分。 通过合成R-(+)-?-苯乙胺盐酸盐与DL-泛解酸钠盐，进行R-(+)-?-苯乙胺—DL-泛解酸盐非对映体盐的制备,并建立了单一复盐纯度监测方法，进行了不同的单一溶剂和二元混合溶剂对非对映体盐分离的影响的相关性研究，发现混合溶剂为乙酸乙酯与乙醇体积比为1:1，料液比（非对映体盐:溶剂）为2g:3mL时，在20℃-30℃之间进行搅拌8h后过滤分离非对映体盐的效果最好。采用碱分解复盐，先回收拆分剂后酸化制备D-泛解酸内酯的策略，对拆分剂R-(+)-?-苯乙胺进行回收，获得高光学活性的D-泛解酸内酯（HPLCe.e.97.23%）。 分别制备了R-(+)-?-苯乙胺—D-泛解酸盐、R-(+)-?-苯乙胺—L-泛解酸盐，通过单晶培养，获得两种单晶，并且通过X-射线单晶衍射分别确定晶体结构，从晶体的三维堆积上解释R-(+)-?-苯乙胺拆分泛解酸内酯过程形成的非对映异构体盐溶剂度差异的原因。
手性拆分;维生素B5;D-泛解酸内酯;X-射线单晶衍射
上海应用技术大学
硕士
化学工程
吴范宏;吴建越
2020
中文
O629.4
2021-11-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）