碳化硅基陶瓷的放电等离子烧结及强韧化研究
SiC具有硬度高、强度大、密度低等优异性能，近年来得到了广泛的研究，是一种很有前景的高温工程应用材料，广泛应用于抗磨部件、精密密封件和轻型陶瓷装甲等领域里。虽然SiC性能优越，但SiC的断裂韧性低，需要进一步提高。本文以Al2O3和ZrO2作为复合烧结助剂，采用放电等离子(SPS)烧结，制备致密SiC陶瓷。此外，加入增韧剂以改善SiC陶瓷的断裂韧性，借助SEM和XRD等仪器分析SiC陶瓷的微观结构和物相组成，并对陶瓷样品进行力学性能测试。本文研究内容主要分为下面几个部分： (1)探究烧结温度对SiC-Al2O3-ZrO2陶瓷的影响。样品XRD表明，样品的主相为β-SiC。在样品冷却过程中，当烧结温度降到950℃时，t-ZrO2开始转变为m-ZrO2。由于SPS烧结时对样品施加压应力，t-ZrO2不能全部转变为m-ZrO2，部分t-ZrO2存留在SiC基体中，因此样品检测出t-ZrO2和m-ZrO2的特征峰。样品的断裂形貌表明，随着烧结温度的升高，样品的气孔逐渐减少，致密度增高，还出现少量ZrO2晶粒拔出现象。在1800℃下制备的SiC-Al2O3-ZrO2陶瓷，样品的晶粒细小均匀，晶粒尺寸为0.5μm。对比各个样品的综合性能，烧结温度为1800℃的样品表现出良好的综合性能(Hv=20.2GPa，KIC=4.12MPa·m1/2)。 (2)探究ZrO2含量对SiC-Al2O3-ZrO2陶瓷的影响。随着ZrO2含量增多，SiC-Al2O3-ZrO2陶瓷的残余应力增大，t-ZrO2的特征峰强度增加。随着ZrO2的增多，ZrO2晶粒拔出现象增多。所有样品都达到了94%以上的相对密度，其中ZrO2的含量为5wt.%时，样品的相对密度最高(相对密度达到99.5%)，断裂韧性值也达到最高。由于ZrO2与SiC的热膨胀系数不同，ZrO2周围存在压应力场，裂纹扩展时遇到ZrO2颗粒，裂纹发生弯曲，材料的有效断裂能增加，从而提高了材料的抗脆性能力。综和比较不同ZrO2含量样品的力学性能，当ZrO2含量为5wt.%时，SiC-Al2O3-ZrO2陶瓷能够获得更加优秀的力学性能。 (3)选择碳纳米管(CNTs)作为SiC-Al2O3-ZrO2陶瓷的增韧剂，探究CNTs对样品的断裂韧性的影响。所有样品都被检测出β-SiC、m-ZrO2和t-ZrO2三种相。样品中没有出现除SiC以外的碳化物的特征峰，说明CNTs没有发生化学反应。SPS烧结保证了CNTs的化学稳定性。由于CNTs的润滑作用以及由CNTs引起的晶界钉扎现象，SiC的晶粒尺寸减小。样品的致密度和硬度都呈现一直下降的趋势，断裂韧性和抗弯强度则先上升后下降。当CNTs的含量小于1wt.%时，团聚现象不明显，CNTs能够均匀分散在基体内。由于存在CNTs拔出、ZrO2和CNTs协同作用下导致的裂纹偏转和裂纹桥接等增韧机制，样品的韧性得到提高。CNTs的含量为0.5wt.%时，样品的断裂韧性最高，韧性值为4.98MPa·m1/2。当CNTs的含量大于1wt.%时，容易发生团聚，这造成样品内部缺陷，降低样品的力学性能。 (4)选择碳化硅晶须(SiCw)作为SiC-Al2O3-ZrO2陶瓷的另一种增韧剂，探究SiCw对样品的断裂韧性的影响。SiCw对SiC的晶粒生长具有阻碍作用。随着SiCw的加入，样品出现晶须拔出的现象。由于ZrO2的热膨胀系数大于SiCw，部分氧化锆受到样品基体的压应力，阻碍t-ZrO2转变为m-ZrO2，部分t-ZrO2存留在SiC基体中。随着SiCw含量的增加，衍射角在49°-51°的衍射峰有向右移动的趋势。SiCw含量的增加会导致更多的压应力，抑制t-ZrO2的相变，从而使得t-ZrO2含量随着SiCw含量的增加而增多。SiCw阻碍SiC原子的扩散能力，在烧结后期，SiC晶粒的重排能力减弱，导致样品的致密度降低。在断裂韧性和抗弯强度的方面，样品表现出先增大后减小的趋势。当SiCw含量为25wt.%时，最高值为5.35MPa·m1/2和650MPa。当裂纹遇上SiCw时发生显著偏转，并伴有ZrO2周边桥接等现象，通过SiCw的添加起到晶须增韧和ZrO2协同作用，提高样品的断裂韧性。
碳化硅基陶瓷;放电等离子烧结;增韧剂;微观结构;强韧化机理
广东工业大学
硕士
机械工程
林华泰;黄荣厦
2021
中文
TQ174.1
2021-10-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）