RE2Zr2O7(RE=Y,La)纳米发光材料的制备及发光性能的研究
烧绿石结构(或缺陷萤石结构)的稀土锆酸盐RE2Zr2O7 (RE=Y, La,Gd, Lu等)体系,是一类新型的发光材料,具有折射率高、有效原子序数大和高温稳定性强等优势,在荧光灯、显示技术等领域有良好的应用前景。本文主要研究了 RE2Zr2O7(RE=Y,La)纳米粉体的制备工艺,讨论了不同稀土离子掺杂的RE2Zr2O7(RE=Y,La)纳米粉的荧光性能(主要研究了三种发光离子:Eu3+,Dy3+, Sm3+)。其中,粉体的制备方法主要有:传统的高温固相法以及湿化学法(共沉淀法和燃烧法)。采用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),漫反射,粒度分析等手段对纳米粉体的结构、颗粒度、形貌等方面进行了研究。通过荧光光谱(PL)对不同稀土掺杂的纳米粉体的发光性能进行了研究。 首先,采用传统的高温固相法合成RE2Zr2O7(RE=Y,La)纳米粉体。实验过程中,为了达到均匀混合的目的,将称量好的氧化物原料按放入球磨罐,进行球磨。XRD分析表明,煅烧温度为1250℃时存在杂相,当反应温度为1450℃时,得到具有缺陷萤石结构的 Y2Zr2O7粉体和具有烧绿石结构 La2Zr2O7粉体,颗粒尺寸为亚微米级,颗粒均匀性较差。 其次,为了降低RE2Zr2O7(RE=Y,La)粉体合成温度,改善粉体性能,采用湿化学法制备晶粒尺寸更小、分布均匀的纳米粉体:主要有共沉淀法和燃烧法。共沉淀法制备的RE2Zr2O7(RE=Y,La)粉体,烧结温度明显降低,且均匀性有了明显改善。XRD分析表明,当煅烧温度为800℃时,已经开始结晶,衍射峰强度较低,但是衍射峰基本出现,没有杂相;随着温度升高,衍射峰强度增强,当温度达到 1200℃时,得到结构单一、结晶度较高的 RE2Zr2O7(RE=Y,La)纳米粉体,晶粒尺寸在100nm左右。 燃烧法制备纳米粉体,具有高效、快速合成且粉体均匀性好、烧结活性高等优点。通过液相法配制溶液,使反应物之间充分接触,达到分子水平的均匀程度,随着水分逐渐蒸发,燃烧反应一触即发。前驱粉体在较低温度下煅烧即可得到纯相的RE2Zr2O7(RE=Y,La)纳米粉体。600℃,保温2h,开始结晶,1200℃,保温2h即得到结构单一,尺寸均匀的RE2Zr2O7(RE=Y,La)纳米粉体。 通过三种方法制备的粉体性能不一样,最后,燃烧法作为纳米粉体的最佳制备方案,合成Y2Zr2O7、La2Zr2O7、不同Y/La比例的(Y,La)2Zr2O7掺杂不同发光离子的纳米发光材料,研究其发光性能,并对其机理进一步探索,为提高粉体发光性能提供理论支持。
高温固相法;共沉淀法;燃烧法;纳米粉体;发光材料
中国计量大学
硕士
材料物理与化学
舒康颖;唐高;魏钦华
2016
中文
TB383
2019-04-30(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)