配合物/蒙脱土纳米复合体的制备与表征
蒙脱土是制备有机/无机纳米复合材料常用的层状硅酸盐,为了使有机组分进入蒙脱土层间,必须先经过蒙脱土的有机化过程,常用的方法是用有机铵盐等阳离子交换。利用非离子型有机分子进行蒙脱土有机化,国内外尚未见他人报道。 本文将钠基蒙脱土通过离子交换将Ni2+离子引入蒙脱土层间,制备成镍基蒙脱土,再将有配位功能的中性有机分子1,10-菲罗啉和2,2′-联吡啶二种氮杂环化合物的一种或二种引入镍基蒙脱土,使配体分子与蒙脱土层间的镍离子发生配位反应生成层间配合物,得到三种配合物/蒙脱土新型纳米复合体,扩展了纳米复合材料的研究领域,初步建立了黏土有机化的一种新方法。 X射线粉末衍射结果显示配合物/蒙脱土纳米复合体的层间距(d001)随合成条件和配体分子种类变化而产生不同程度增大。与钠基蒙脱土相比,层间距一般可增大6~7?。红外波谱中C-N和C-H键振动峰的出现,说明有机分子已进入蒙脱土层间。漫反射光谱可观测到配合物的吸收峰,吸收峰位置与自由状态相应配合物的峰位发生明显位移,表明在蒙脱土层间生成配合物并且结构明显不同。热分析结果显示配合物/蒙脱土纳米复合体的层间水和吸附水量明显减少,出现配合物分解吸热峰并伴有失重,说明有机配体进入蒙脱土形成的层间镍配合物仍有部分配位水分子。综合层间镍离子的电子结合能(XPS光电子能谱)和原子吸收、元素分析等数据,推断出层间配合物的基本组成分别为[Ni(bipy)2(H2O)2]2+、[Ni(phen)2(H2O)2]2+和[Ni(phen)(bipy)(H2O)2]2+。
纳米复合体;蒙脱土;配合物;氮杂环化合物;镍离子
温州大学
硕士
有机化学
田一光
2007
中文
O641.4
2019-01-18(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)