壮药愈疡散的提取工艺及质量控制研究
壮药愈疡散是全国名老中医蓝青强教授运用中药、壮药治疗消化性溃疡病（胃脘痛）的经验方，主要由壮药救必应及中药黄芪、蒲公英、甘草等药味组成，具有益气生肌、制酸止痛、理气化瘀之功效，对促进溃疡的愈合，抗溃疡复发具有独特功效。 目的： 研究建立壮药愈疡散的最佳提取工艺；研究建立壮药愈疡散中主要有效成分紫丁香苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、长梗冬青苷和黄芪甲苷的含量测定方法；研究建立壮药愈疡散的HPLC-ELSD指纹图谱质量控制方法；通过以上研究，建立壮药愈疡散的最佳制备工艺，建立专属性强、重复性好的壮药愈疡散质量控制方法，以确保壮药愈疡散的质量及临床用药安全有效。 方法： （1）壮药愈疡散的提取工艺研究采用正交实验法，以提取液中黄芪甲苷、长梗冬青苷含量及得膏率为指标，对加水量、提取时间、提取次数进行考察，以确定最佳水提取工艺参数。 （2）制剂中6种主要活性成分黄芪甲苷、紫丁香苷、长梗冬青苷、三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1及人参皂苷 Rb1含量测定采用HPLC-ELSD色谱法。色谱条件：色谱柱：Waters SunFireR C18柱（250 mm×4.6mm,5μm)；流动相：乙腈-水，梯度洗脱；流速1.0mL·min－1；柱温为35℃；分析时间：25min，后运行时间10min；检测器为Altech330蒸发光检测器(蒸发温度为100℃,气体流量为2.8L·min－1,增益值为1.0）。 （3）壮药愈疡散指纹图谱测定采用与含量测定方法一致的HPLC-ELSD色谱法。以人参皂苷Rg1的色谱峰为参照峰，分别测定了10批壮药愈疡散成品的HPLC-ELSD指纹图谱；初步建立包括共有峰数、共有模式及相似度在内的壮药愈疡散指纹图谱，为科学评价及有效控制其质量提供新方法。 结果： （1）壮药愈疡散最佳提取工艺为：按处方比例称取黄芪、救必应、蒲公英及甘草药材，加入8倍量水煎煮提取3次，每次1.5h，滤过，合并提取液并浓缩至相对密度为1.35~1.40(25℃)；取三七、海螵蛸、肉桂、公丁香及广木香，分别粉碎成细粉，各细粉按处方比例混合，与药材浸膏充分混匀后，60℃干燥，装入袋中，即得。 （2）所建立的HPLC-ELSD法可同时测定壮药愈疡散中6种主要成分紫丁香苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、长梗冬青苷和黄芪甲苷的含量。实验结果表明：紫丁香苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、长梗冬青苷和黄芪甲苷分别在1.7μg~10.2μg，0.64μg~3.84μg，5.5μg~33.0μg，3.4μg~20.4μg，2.76μg~16.56μg，0.96μg~5.76μg，其峰面积的自然对数值与进样量的自然对数值有良好的线性关系，平均加样回收率分别为95.8%、95.9%、95.3%、96.0%、97.7%、100.7%，RSD为3.2%、2.3%、2.5%、1.7%、2.3%、4.2%(n=6)。 （3）通过对10批壮药愈疡散的指纹图谱的测定与分析，共标定了11个共有指纹峰；通过和药材图谱比较，并采用对照品指认了其中7个共有指纹峰，确定了相关色谱峰的归属。将不同批次样品的指纹图谱与对照图谱相比较，计算其相似度，结果显示，10批壮药愈疡散成品图谱相似度均大于0.96。本研究所建立的指纹图谱专属性强，重复性好，该法为壮药愈疡散指纹图谱质量控制方法的建立提供了实验基础和理论依据。 结论： 本实验优选出了壮药愈疡散的最佳提取工艺，建立了指纹图谱结合多指标成分含量测定的质量控制方法。所建立的制备工艺合理稳定；所建立的HPLC-ELSD指纹图谱结合主要功效成分多指标含量测定方法能更加客观有效地控制壮药愈疡散制剂的质量，且更加有效地对该制剂的生产过程及成品进行质控。本课题研究为保证壮药愈疡散的质量及临床应用的安全、有效提供了可靠的保障。
愈疡散;提取工艺;质量控制;指纹图谱
广西中医药大学
硕士
药物分析学
覃洁萍
2017
中文
R286
110
2019-03-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）