泰痹颗粒Ⅱ号的制备工艺及质量控制实验研究
目的：泰痹颗粒Ⅱ号为临床经验用方，具有祛风除湿，舒筋活络，补气养血之功效，为抗风湿之良药，其疗效稳定确切，原方为汤剂，服用量大，储存和携带均不方便。本研究运用现代制药技术及质量研究方法优选出泰痹颗粒Ⅱ号制备工艺及质量控制实验方法。 方法： 1.在制备工艺研究上，针对药材的不同成分性质不同，采用正交实验方法，以虎杖苷、葛根素、总黄酮以及浸膏得率为考察指标进行综合评分，进行水提、醇提及水提醇沉优选，筛选出最佳提取工艺； 2.在质量控制研究方面，建立了络石藤、杜仲、狗脊的薄层色谱鉴别方法，并用 HPLC法测定了虎杖苷和葛根素的含量，用 HPLC-ELSD法测定了黄芪甲苷含量，采用 UV法测定总黄酮含量，实验结果显示上述方法简便，准确，精密，可作为该制剂质量控制指标； 3.对该方颗粒进行了相关性检查。 结果： 1.以虎杖苷、总黄酮、干浸膏得率为指标，通过醇提正交实验，优选出虎杖、狗脊的最佳提取条件是加8倍量的50％乙醇回流提取3次，每次1h；以葛根素、干浸膏得率为指标，通过水提正交实验，优选出其余六味药的最佳提取条件加6倍水，提取3次，每次1h。通过水提醇沉正交实验，其最佳条件是药液浓缩至相对密度为1.15，加乙醇使含醇量达50％后，静置12h的醇沉效果最佳，合并醇提液，水提醇沉液，进行浓缩，加辅料，并进行制粒。 2.泰痹颗粒中狗脊、杜仲、络石藤薄层鉴别结果，其样品色谱与标准品对照色谱相对应的位置上显相同颜色的斑点，且阴性对照溶液色谱在相应位置无对应斑点。 3.HPLC法测定泰痹颗粒虎杖苷含量结果：对照品浓度在0.01008～0.06048mg/ml范围内与色谱峰面积呈良好线性关系，得到平均回收率为100.30%，RSD为1.98%。 4.HPLC法测定泰痹颗粒葛根素含量结果：对照品在5.2～26.0μg/ml范围内，峰面积和浓度线性关系良好平均回收率为99.84%，RSD值为2.08%；HPLC-ELSD法测定泰痹颗粒黄芪甲苷含量结果：对照品在1.048～6.288μg范围内，峰面积和浓度线性关系良好平均回收率为98.57%，RSD值为1.72%；UV方法测定总黄酮在0.212～50.88mg范围内与吸光度呈现良好的线性关系，得到平均回收率为101.07%，RSD为1.9%。 结论：实验结果表明该方颗粒剂提取工艺合理，稳定可行，有效成分含量测定及薄层鉴别方法专属性强，方法学考察，其重复性、精密度、稳定性、加样回收率均符合要求,且符合2015版《中国药典》颗粒剂检查项下要求。
泰痹颗粒Ⅱ号;制备工艺;黄芪甲苷含量;质量控制;抗风湿药
广西中医药大学
硕士
中药学
江海燕
2016
中文
R283.627;R286.0
106
2017-03-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）