10.6039/j.issn.1001-0408.2020.10.12
LC-HR-MS/MS法鉴定头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质Δ
目的:检测头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质,并对其进行结构鉴定.方法:采用高效液相色谱-串联高分辨质谱法检测并鉴定头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质.色谱柱为Thermo HyPURITYTM C18,流动相为乙腈-0.013％甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为20 μL;以电喷雾离子源行正离子全扫描,扫描范围为质荷比(m/z)100～1 500,喷雾电压为3.8 kV,金属毛细管温度为320℃,鞘气压力为60 Arb,辅助气压力为10 Arb,喷雾温度为280℃.结果:在该色谱条件下,杂质K的检测限为0.202 μg/mL,精密度、重复性试验的RSD均小于4％.杂质K附近发现3个未知杂质,且互为异构体,离子保留时间为17.83～19.31 min,二级母离子均为m/z 436.150 0[M+H]+,可能为头孢丙烯开环、脱水后的产物.结论:本方法检测出头孢丙烯干混悬剂中杂质K附近的3个未知杂质.
高效液相色谱-串联高分辨质谱法、头孢丙烯干混悬剂、杂质K、未知杂质
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R927(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)
重大新药创制"科技重大专项No.2018ZX09721003-001-008
2020-05-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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