10.6039/j.issn.1001-0408.2020.10.05
一测多评法同时测定小儿金翘颗粒中7种成分的含量Δ
目的:建立同时测定小儿金翘颗粒中7种成分含量的方法.方法:采用一测多评法(QAMS).色谱柱为Lubex Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为326 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为10μL.以绿原酸为内参物,计算新绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子;考察不同色谱系统、色谱柱、流动相比例、流速、柱温等对相对校正因子的影响,并采用两点校正法结合相对保留时间校正法对各成分进行色谱峰定位.分别按QAMS法和标准曲线法检测7种成分的含量,并进行比较.结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C检测质量浓度的线性范围分别为9.27～92.70、37.36～373.60、13.02～130.20、7.15～71.50、4.56～45.60、6.32～63.20、14.69～146.90μg/mL(r≥0.999 7);定量限分别为1.38、1.41、1.40、1.99、1.10、1.17、1.10 ng,检测限分别为0.41、0.42、0.42、0.60、0.33、0.35、0.33 ng;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2％,平均加样回收率为98.28％～99.15％(RSD＜2％,n＝9).新绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C相对于绿原酸的相对校正因子分别为0.995、1.007、0.580、1.243、1.252、1.247;不同色谱条件下其相对校正因子的RSD均小于3％.采用两点校正法结合相对保留时间校正法预测的各待测成分的保留时间与实测值的相对误差绝对值均小于2％.QAMS法测得的含量分别为2.790～3.416、14.526～17.907、3.763～4.531、1.625～1.982、1.087～1.523、1.434～2.219、3.631～5.078 mg/g,标准曲线法测得的含量分别为2.811～3.438、14.512～17.893、3.739～4.508、1.656～2.012、1.108～1.544、1.460～2.245、3.597～5.045 mg/g;两种方法测得含量的相对误差均在±2％以内.结论:两点校正法结合相对保留时间校正法能准确定位各成分色谱峰;所建QAMS简便、快捷、准确、可靠,可用于同时测定小儿金翘颗粒中7种成分的含量.
一测多评法、小儿金翘颗粒、含量测定、色谱峰定位、两点校正法、相对保留时间校正法
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R917(药物基础科学)
国家自然科学基金资助项目;四川省教育厅重点项目;泸州市科技局-泸州医学院联合基金
2020-05-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共6页
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