LC-MS法测定人血浆中脱氢表雄酮硫酸酯的浓度
目的:建立以液-质联用法测定人血浆中脱氢表雄酮硫酸酯(DHEAS)浓度的方法.方法:选择雌酮硫酸酯(ES)作为内标.血浆使用乙腈沉淀除去蛋白,经固相萃取、水解及衍生化后,以高效液相色谱-质谱检测器测定DHEAS的浓度.色谱柱为Agilent SB C_(18),柱温为40℃,流动相为乙腈-水(梯度洗脱);采用大气压化学离子源,负离子检测方式,用于选择离子检测(SIM)定量分析的离子为m/z 490.0(DHEAS)和m/z 472.1(ES)”M-H”~-.结果:DHEAS血药浓度在250.0～320.0 ng·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 4);模拟白蛋白样品的提取回收率为71.1%～78.9%,相对回收率为98.3%～101.4%,日内、日间RSD均<10%.测得15名正常老年志愿者的平均血浆DHEAS浓度为(981.6±353.4)ng·mL~(-1).结论:本方法简便、实用、准确、灵敏,适合测定人血浆中DHEAS的浓度.
液-质联用法、脱氢表雄酮硫酸酯、血药浓度、衍生化反应
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R969.1(药理学)
河北省科委指导项目042761592
2010-01-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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