10.3969/j.issn.2095-2783.2016.18.007
超快速液相色谱-串联质谱法检测人血清中雌酮、雌二醇及雌三醇的方法学研究
建立灵敏、可靠、稳定的柱前衍生化超快速液相色谱－串联质谱（ultra‐fast liquid chromatography‐mass spectrometry ， U FLC‐M S／M S ）方法检测人血清中超微量雌酮、雌二醇和雌三醇。方法：取200μL血清样品，采用两步液萃取法，通过丹磺酰氯衍生化后进行样品分析，以雌二醇‐d3作为内标。采用Welch Ultimate UHPLC XB‐C18色谱柱（2．1 mm ×50 mm ，1．8μm），乙腈－水（含0．1％甲酸）为流动相，梯度洗脱，流速0．20 mL／min ，柱温40℃，进样量10μL。在电喷雾离子（electrospray ioniza‐tion ，ESI）源正离子模式下，选择多反应监测（multiple reaction monitoring ，MRM ）模式。经检测，雌酮、雌二醇、雌三醇及内标的检测离子对分别为：m／z为504．0→171．0、m／z为506．0→171．0、m／z为522．0→171．0和 m／z为509．0→171．0。结果：丹磺酰氯衍生法可大幅度提高雌酮、雌二醇、雌三醇在ES I源下的离子化效率，血清中3种成分的线性范围均为0．01～5．00μg／L ，定量下限均达到10 ng／L ，样品回收率50％以上，批内、批间准确度与精密度均小于15％，满足生物样品的分析要求。结论：该方法灵敏度高、重现性好，可以用于临床血清样品中雌激素水平的定量分析。
药物分析、LC-MS/MS、雌酮、雌二醇、雌三醇、柱前衍生化
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R917(药物基础科学)
国家自然科学基金资助项目81302835；高等学校博士学科点专项科研基金资助项目20133221120010
2016-12-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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