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10.11857/j.issn.1674-5124.2017.01.008

毛细管气相色谱法测定水杯密封垫圈中N-亚硝胺的迁移量

引用
建立毛细管气相色谱法用于测定水杯密封垫圈中5种N-亚硝胺的迁移量。采用DB-5(30 m×0.53 mm,1.00μm)毛细管柱;程序升温:38℃保持4 min,以15℃/min的速率升至250℃保持4 min;N2为载气,流量为4.0 mL/min;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为280℃;进样量为1.0μL。以2-叔丁基对甲酚为内标,通过内标对比法计算样品中5种N-亚硝胺的迁移量。在该色谱条件下,N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶和N-亚硝基二丁胺之间均能完全分离。此5种N-亚硝胺化合物分别在0.01~0.50,0.10~0.75,0.02~0.75,0.02~0.75,0.01~0.50 mg/kg的质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.9916~0.9955);进样精密度(RSD)均小于5.0%(n=6);平均回收率为88.9%~96.7%(RSD<5.0%,n=9)。定量限分别为0.01,0.10,0.02,0.02,0.01 mg/kg (信噪比为10∶1);检测限分别为2.0,20,2.0,2.0,2.0μg/kg(信噪比为3∶1)。采用本法测定3个厂家各2批水杯垫圈中N-亚硝胺的迁移量,均低于规定限度。该方法简便、准确、灵敏、重复性好、成本低,可用于水杯垫圈中N-亚硝胺迁移量的检测。

毛细管气相色谱法、N-亚硝胺、迁移量、水杯垫圈

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X83;TS9

大学生创新药物研制能力提高项目J1030830国家级大学生创新创业训练计划项目G15019

2017-03-17(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)

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