10.11857/j.issn.1674-5124.2016.05.010
固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定牛奶中9种性激素残留
采用固相萃取-高效液相色谱质谱联用法(SPE-HPLC/MS),建立牛奶中9种性激素(雌酮、雌三醇、17α-雌二醇、诺龙、甲睾酮、丙酸睾酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮)残留的检测方法.样品经甲醇提取,过固相萃取柱净化,氮气吹干,残留物甲醇溶解后测定.其中雌激素(雌酮、雌三醇、17α-雌二醇)采用负模式;其余性激素为正模式,进行多反应监测(MRM)模式定性定量分析.雌激素检出限(LODs)为1.1~1.2 μg/L,定量限(LOQs)为3.63~3.96 μg/L;其余性激素检出限(LODs)为0.1~0.5 μg/L,定量限(LOQs)为0.33~1.65 μg/L;分别在20.0~500.0 μg/L及2.5~100.0 μg/L范围内线性关系良好(r2>0.994 4).在50.0~100.0 μg/L的添加水平上,9种性激素的平均回收率在82.7%~98.2%之间,变异系数(CV)为4.2%~ 11.2%.该法操作简单、灵敏度高,可用于牛奶中9种性激素的测定.
性激素、牛奶、固相萃取、高效液相色谱-质谱法
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O65;R28
国家科技支撑计划课题2012BAD12B04
2016-06-30(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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