柱前衍生HPLC法测定2甲4氯异辛酯及代谢物在玉米中的残留
[目的]为了监测2甲4氯异辛酯及代谢物2甲4氯在玉米等农产品中的残留及环境安全评价,建立了柱前衍生高效液相色谱检测玉米中2者残留量的分析方法.[方法]样品中2者先用甲醇-氢氧化钠溶液反应提取,水相用盐酸-水溶液调节pH值至2,混合层析柱萃取,浓缩定容后净化,采用HPLC-PDAD进行检测.[结果]在0.1～20 mg/L质量浓度范围内,2者的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.05～1.0 mg/kg时,2甲4氯异辛酯在成熟玉米籽粒、鲜食玉米中的添加回收率分别为90％～102％和85％～104％,相对标准偏差分别为1.2％～3.1％和0.9％～4.3％;在添加质量分数为0.05～1.0 mg/kg时,2甲4氯在成熟玉米籽粒、鲜食玉米的添加回收率分别为89％～99％和90％～104％,相对标准偏差分别为1.5％～3.1％和1.8％～2.3％;在添加质量分数为0.1～1.0 mg/kg时,2者在秸秆中的添加回收率为92％～101％,相对标准偏差为1.2％～3.4％.该方法的最小检出量(LOD)均为2.0 ng.2者在成熟玉米籽粒、鲜食玉米中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg,在秸秆中的最低检测浓度(LOQ)均为0.1 mg/kg.[结论]该分析方法将2种目标物同时碱液衍生提取、混合层析柱萃取、高效液相测定,具有灵敏度精确度和准确度良好、分离度佳等特点,符合农药残留检测分析的要求,已应用于玉米中2甲4氯异辛酯及2甲4氯的农残监测.
2甲4氯异辛酯;2甲4氯;残留;高效液相色谱;玉米
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TQ450.2
2022-04-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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