24-表芸苔素内酯关键中间体合成及相关杂质分析
[目的](22E,24R)-5α-麦角甾-2,22-二烯-6-酮是制备甾醇类植物生长调节剂24-表芸苔素内酯过程中的关键中间体.报道了在其合成过程中,杂质(22E,24R)-5α-麦角甾-4,22-二烯-6-酮的发现及结构确定,并基于推测的杂质生成机理对其合成工艺进行了改进,降低了杂质含量.[方法]通过1H NMR、13C NMR及H RMS表征手段确定杂质结构,并以梯度升温的方式控制杂质的生成.[结果]确定影响中间体质量和收率的杂质为(22E,24R)-5α-麦角甾-4,22-二烯-6-酮,并使其含量降至5％以下.[结论]工艺改进后的方法操作简单,适合工业化.
24-表芸苔素内酯、关键中间体、杂质、工艺改进
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TQ460.3
2022-04-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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