丙硫菌唑中间体的合成
[目的]研究丙硫菌唑中间体1-氯-1-氯乙酰基环丙烷的合成工艺.[方法]以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,经氯化、水解一步合成3,5-二.氯-2-戊酮,通过环合、氯化制得1-氯-1-氯乙酰基环丙烷.[结果]通过对单元反应的条件优化,确认了最佳合成工艺,4步反应总收率为76.7%,化合物结构经过1H NMR和13C NMR确证.[结论]该方法中α-乙酰基-γ-丁内酯的氯化产物不经分离,直接在酸液中水解;经碱液关环,在特殊催化剂甲醇少量存在下,氯化得到终产物.整个工艺路线流畅,反应收率高,具有较高工业应用价值.
α-乙酰基-γ-丁内酯、氯化硫酰、甲醇、催化剂
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TQ460.3
2018-04-28(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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