10.16085/j.issn.1000-6613.2019-1539
铜吡啶配合物催化合成1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇
目前1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基化合物的合成主要是以醛酮法为主.醇法合成虽然醇价格便宜,但合成效率很低.为解决这一问题,本文对醇法合成工艺进行了深入探讨,并以乙醇和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)为原料,30%过氧化氢为氧化剂,氯化铜和吡啶配合物为催化剂,通过氧化和自由基偶合合成了1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇,通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构.通过实验进一步优化了反应时间、温度等一系列合成条件.研究结果表明:当反应时间为12h,反应温度为78℃,n(ZJ-701):n(乙醇):n(H2O2):n(CuCl2):n(吡啶)=1:39.25:17.01:0.034:0.36时,产品产率最高,为60.6%,质量分数为98.8%,熔点为87~90℃.该方法具有原料乙醇便宜易得、反应条件温和、产品提纯容易等优点.
醇、反应、合成、1-甲氧基-2、2、6、6-四甲基哌啶-4-醇、4-羟基-2、6-四甲基哌啶氮氧自由基
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T253.2
山东省教育厅科技计划;山东省自然科学基金
2020-07-17(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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