10.3964/j.issn.1000-0593(2023)07-2132-07
固体进样发射光谱载体蒸馏法测定区域地球化学勘查样品中银硼钼锡的研究
原子发射光谱法(AES)广泛应用于多目标地球化学调查、生态地球化学评价和国际地球化学填图计划(IGCP259/360)等项目配套分析方法中 Ag、B、Mo、Sn等元素的测定工作.以交流电弧粉末法为基础的载体蒸馏技术能够有效减小基体效应,改善待测元素的分馏过程,通过建立以 Al2 O3、BaCO3、K2 S2 O7、NaF、S、Fe2 O3、[C2F4]n 等为主要组份的载体蒸馏技术,证实该载体缓冲剂能够很好地促使样品中待测元素发生氧化、氟化及硫化反应.通过调节一系列物理和化学反应,提高待测元素的挥发程度,减小样品基体元素的挥发,改善了 Ag、B、Ge、Mo、Sn等元素的蒸发过程.扫描电镜(SEM)显示载体缓冲剂与样品的主量元素在高温电弧中形成复合盐固熔体,能够吸收CaO、SiO等基体氧化物,抑制其对待测组分的干扰,缓冲剂中载体各组分之间相互协同促进各元素在杯状石墨电极中的反应,蒸发曲线表明载体缓冲剂能够有效控制各元素的蒸发过程,整个弧焰区域也处于热力学平衡状态,在 30s内各待测组分基本蒸发完毕,而且控制激发电流能够提高信噪比,降低检出限.在此基础上建立新的 AES-7200 型直读发射光谱仪快速测定地球化学样品中 Ag、B、Ge、Mo、Sn等元素的单电极载体蒸馏法,待测元素标准曲线均具有良好的线性关系,其相关系数为 0.99721~0.99937,方法检出限 Ag 0.008 μg·g-1、B 0.646 μg·g-1、Mo 0.160 μg·g-1、Sn 0.129μg·g-1,精密度(RSD%):2.27~10.0,准确度(Δ|logC|)<0.1.通过大量水系沉积物、土壤和岩石类样品分析验证试验,单电极载体蒸馏法能够提高待测元素检测的灵敏度和分析结果的准确度,并且适用于复杂的碳酸盐、含氧化铁和结合水较高的硅酸盐类区域地球化学勘查样品的分析,可以满足不同区域地球化学调查和生态地球化学评价的需要.
载体缓冲剂、单电极载体蒸馏法、发射光谱、区域地球化学
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O657.31(分析化学)
国家自然科学基金;国家自然科学基金;中国地质调查局专项;中国地质调查局专项
2023-07-26(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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2132-2138