10.3964/j.issn.1000-0593(2015)06-1628-05
紫外光谱法同时测定卤水海产品中I和IO3-
样品中I－被溴水氧化成IO3－，用甲酸除去多余的溴水，在磷酸介质中IO3－与过量的I－生成I3－；样品中的IO3－在磷酸介质中直接与加入的过量I－生成I3－，I3－在350和288nm具有强吸收，且吸光度与I3－的浓度在一定的范围内具有线性关系。通过测定样品氧化前后的吸光度分别得到样品中I－和IO3－总量以及IO3－的量，差减法得到I－的量，建立了自身紫外光谱法快速方便地测定卤水和海产品中的I和IO3－。讨论了溴水、甲酸、磷酸和碘化钾的加入量以及光照、反应时间、反应温度对测定的影响，优化试剂条件是：对测定I－的体系，加入3％溴水溶液2滴，10％甲酸溶液0.5mL，20％磷酸溶液4mL，100g?L－1KI溶液1mL；对测定IO3－的体系，加入20％磷酸溶液0.2mL，100g?L－1KI溶液1mL。室温避光条件下反应30min测定体系吸光度。在优化条件下，I和IO3－的浓度分别在0～1.2mg?L－1与0～1.5mg?L－1的范围内符合朗伯‐比尔定律。对样品空白平行测定12次，得到I－和IO3－的检出限分别是1.54和14.8μg?L－1。对0.8mg?L－1的I和IO3－平行测定12次，相对标准偏差分别是0.097％和0.067％。用建立的方法直接测定了扎布耶卤水、洪峰地下卤水中的I－和IO3－，并且采用碱式消解测定了海带、紫菜、海白菜中I－和IO3－，同时进行了样品加标回收实验，I－和IO3－回收率均在80％～120％之间，测定结果符合分析化学检测要求。
紫外光谱法、碘离子、碘酸根离子、卤水、海产品
O657.3(分析化学)
国家自然科学基金项目41373062
2015-06-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共5页
1628-1632
