10.3964/j.issn.1000-0593(2015)05-1306-03
氢化物-KI3-罗丹明6G体系荧光法测定痕量硒
硒是人和动物体内必需的微量元素，但硒摄入过量会导致硒中毒，因此痕量硒的准确检测具有非常重要的意义。本研究目的是建立一种灵敏、具有选择性测定硒的氢化物发生荧光分析新方法。在0.36 mol?L －1硫酸介质中，以NaBH4为还原剂，Se（Ⅳ）被还原为 H2 Se气体。用KI3溶液作为吸收液，I3－被H2 Se气体还原成I－。当加入罗丹明6G时，罗丹明6G（Rh6G）与吸收液中的I3－形成缔合微粒导致荧光强度减弱。有Se（Ⅳ）存在时，罗丹明6G与I3－结合较少，剩余量增多，荧光强度增强。优化了分析条件，选择0.36 mol?L －1 H2 SO4，21.6 g?L －1 NaBH4，23.3μmol?L －1 Rh6G ，50μmol?L －1 KI3，激发波长为480 nm时瑞利散射不影响荧光测量。在选定条件下，Se（Ⅳ）浓度在0.02～0.60μg?mL －1范围内与562 nm处的荧光强度增加值ΔF呈线性关系，线性回归方程为ΔF562 nm ＝12.6c＋20.9，方法检出限为0.01μg?mL －1。考察了共存物质对氢化物发生-分子荧光法测定5.07×10－6 mol?L －1 Se（Ⅳ）的干扰情况。结果表明该法具有较高的选择性，即0.5 mmol?L －1的Ba2＋，Ca2＋，Zn2＋，Fe3＋，0.25 mmol?L －1的Mg2＋，0.05 mmol?L －1的K＋，0.2 mmol?L －1的Al3＋，0.025 mmol?L －1的Te（Ⅵ）均对测定不产生干扰。Hg2＋，Cd2＋和Cu2＋等易与Se（Ⅳ）结合生成沉淀，干扰Se（Ⅳ）的测定，这些干扰离子可以通过加入络合剂消除干扰。该氢化物发生-分子荧光光谱新方法已用于水中痕量硒的测定，结果满意，回收率在91.8％～107.1％之间。
硒、氢化物发生、罗丹明6G、KI3、荧光法
O657.3(分析化学)
国家自然科学基金项目21267004，21367005，21307017，21365011，21165005，21465006，21477025;广西自然科学基金项目2013GXNSFFA019003，2013GXNSFAA019046;广西教育厅科研项目2013YB234，2013YB035
2015-06-02（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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