三重四极杆电感耦合等离子体串联质谱法测定铁镍基高温合金中15种杂质元素含量
高温合金中的痕量杂质元素会对高温合金的性能产生一定影响,因此高温合金中杂质含量的严格控制和准确测定尤为重要.该文基于三重四极杆电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)直接测定了铁镍基高温合金中的15种杂质元素.采用硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸消解样品,定容后直接上机测试,无需萃取和分离,大大提高了前处理分析效率.在氦气碰撞模式下,实现了高纯铁镍基高温合金中干扰较小的杂质元素的测试分析.由于Mo含量较高的高温合金样品中,95Mo16O+会对 111Cd的测定造成强烈质谱干扰,导致单四极杆质谱仪测试受限.基于此,该文利用ICP-MS/MS优越的反应池技术,在O2原位质量模式下,通过设置一级质量过滤器(Q1)的质荷比(m/z)为111,并向碰撞反应池中加入O2,使 95Mo16O+与O2反应生成 95Mo16O16O+,再设置二级质量过滤器(Q2)的m/z也为111,使 111Cd被通过和检测,从而避免了质谱重叠干扰,实现了Cd含量的稳定测试.该研究以铁镍基高温合金标准物质(GBW01620)为样本进行验证,结果表明,各元素的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.001～1.24 mg/kg,相对标准偏差不大于3.5%,15种元素的测试值均在认定值的不确定度范围内.该方法为高纯合金样品的准确测试分析提供了思路和借鉴.
ICP-MS/MS、铁镍基高温合金、O2原位质量模式、He碰撞模式、杂质元素、111Cd
42
O657.6;TG506.7(分析化学)
国家重点研发计划2021YFF0700804
2023-07-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共6页
870-875
