超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡内金中9种磺胺类药物残留
采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了动物源性中药鸡内金中磺胺甲??唑等9种磺胺类药物残留的检测方法.样品经QuEChERS法提取,离心后上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以含0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,以动态多反应监测模式(d-MRM)进行检测,外标法定量.结果表明9种磺胺类药物在0~50 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.9960,方法检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.0654~0.7157μg/kg和0.2122~2.478μg/kg;在3个加标水平下的回收率为63.2%~88.7%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~7.1%.该方法简单、快速、准确,应用该方法筛查10批鸡内金样品,有1批检出磺胺甲??唑残留.
鸡内金;磺胺类药物;超高效液相色谱-串联质谱;QuEChERS;PRiME HLB
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O657.7;R914.1(分析化学)
甘肃省药品监督管理局科学技术类项目2020GSMPA032
2021-10-28(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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1497-1502