QuEChERS-冷冻诱导液液萃取/液相色谱-高分辨质谱法测定蔬菜水果中77种农药残留
基于QuEChERS-冷冻诱导液液萃取(CI-LLE)技术,建立了蔬菜水果中77种农药残留的超高效液相色谱-高分辨质谱检测方法.样品经常规QuEChERS方法提取、盐析和净化后,进一步以40%乙腈-水溶液对77种农药进行CI-LLE富集和净化.仪器分析以水-甲醇(两相中均含0.1%甲酸和4 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱(2.6μm,2.1 mm×150 mm)分离,高分辨质谱以时间分段全扫描模式采集,内标法定量.结果显示,77种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r2>0.99);方法检出限为0.02~0.20μg/kg,定量下限为0.05~0.50μg/kg.空白样品在4个不同加标水平的回收率为70.8%~119%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~15%.该方法操作简单,重现性好,能降低基质效应对农残检测的影响,具有较高的灵敏度、准确度和精密度,符合农药多残留检测技术的要求,已应用于实际样品中农药残留的定性和定量分析.
农药残留;冷冻诱导液液萃取;高分辨质谱;蔬菜;水果;QuEChERS
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O657.1;O629.8(分析化学)
国家重点研发计划;国家自然科学基金项目
2021-10-08(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共10页
1318-1327