自动QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定花生中297种农药残留
建立了基于自动QuEChERS方法的花生中297种农药的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)快速检测技术,并对提取剂种类及用量、缓冲盐用量、净化剂种类及用量进行了优化.花生样品加水浸润后,采用1%(体积分数)醋酸乙腈提取,结合自动QuEChERS前处理设备,以N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、碳十八键合锆胶(Z-Sep+)和无水硫酸镁为填料进行净化.净化液经1 mL乙酸乙酯复溶后,过0.22μm有机微孔滤膜,采用GC-MS/MS在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法进行定量.结果表明,所有农药的相关系数(r2)均大于0.995,定量下限为2~10μg/kg;在10、20、50、100μg/kg 4个加标水平下的平均回收率分别为72.7%~116%、71.9%~117%、73.2%~112%和71.5%~120%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.90%~15%、0.70%~15%、0.60%~14%和0.40%~15%.应用所建立的方法对市售8批次花生样品进行检测,结果表明,8批次样品中共有6批次检出农药残留,共检出17种农药,其中一批样品中百治磷检出浓度最高,达到34.67μg/kg.该方法简便、快速、灵敏度高且自动化程度高,适用于花生中数百种农药多残留的快速检测分析.
花生;农药多残留分析;自动QuEChERS;气相色谱-串联质谱法
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O657.71(分析化学)
中国检科院基本科研业务费项目;国家重点研发计划项目
2021-10-08(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共14页
1257-1270